[發(fā)明專利]一種多孔花粉碳光電催化劑的制備和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111656084.0
• 申請日: 2021-12-31
• 公開（公告）號: CN114308003A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜霞;陳燕鑫;周靜文;盧燦忠
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門稀土材料研究所
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J27/24;B01J37/08;B01J35/10;C01B3/04;C25B1/04;C25B1/55;C25B11/087;C25B11/075
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 王義星

本發(fā)明公開一種多孔花粉碳光電催化材料的制備方法，步驟如下：（1）制取LP?Et：稱取20 g荷花花粉，在瑪瑙研缽中充分研磨后投入200 mL無水乙醇中，超聲清洗后靜置，去除清洗液后反復(fù)進行3次，60℃干燥12 h后得到黃色粉末狀固體LP?Et；（2）碳化：稱取2 g步驟（1）的LP?Et置于馬弗爐中煅燒；（3）制取LP?C：隨后轉(zhuǎn)入管式爐中通氬氣繼續(xù)煅燒，升溫速率為10℃/min，從室溫分別煅燒至500℃、600℃、700℃、800℃，保溫3 h；分別制得LP?C?500、LP?C?600、LP?C?700和LP?C?800。本發(fā)明能作為光電催化材料在利用太陽能中的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種多孔花粉碳光電催化劑的制備和應(yīng)用，具體涉及多孔花粉碳復(fù)合光催化劑的合成方法及其在光催化/光電催化制氫中的應(yīng)用，屬于能源與環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

如今，由于環(huán)境問題的逐漸惡化和化石燃料價格的持續(xù)上漲，尋找可替代的綠色能源已成為必然趨勢，氫作為一種無污染、可持續(xù)、能量利用率高的清潔能源得到了人們的廣泛關(guān)注。利用可再生太陽能和水進行光催化水裂解是較有前途的制氫方法，而光催化劑在光催化水裂解產(chǎn)氫機制中起著重要的作用，因此開發(fā)更為高效的新型光催化劑已成為科學(xué)家們的研究熱點之一。

生物碳材料具有獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，如大量的活性中心、半導(dǎo)體特性、高比表面積和豐富的氧空位，并且其本身存在的大量非金屬元素(N、C、S和P等)，為大規(guī)模生產(chǎn)高性能光催化劑提供了新的機會。該發(fā)明制備的一系列材料為表面呈現(xiàn)多孔互連的網(wǎng)絡(luò)孔隙結(jié)構(gòu)的球形顆粒，且為介孔結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)有利于光催化降解中的傳質(zhì)過程。此外，花粉碳材料中含有N、P等元素，而碳材料的 P 摻雜可以改變碳材料的電導(dǎo)率和帶隙，從而實現(xiàn)更有效的光催化氧化反應(yīng)，可在可見光條件下實現(xiàn)高效的光催化水解制氫。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：解決了碳材料作為光催化/光電催化劑僅對太陽光中的紫外光譜部分響應(yīng)的難點，碳材料的 P 自摻雜可以改變碳材料的電導(dǎo)率和帶隙，將對光譜的吸收范圍拓寬至可見光區(qū)域，以實現(xiàn)更有效的光催化氧化反應(yīng)。本發(fā)明以低成本蓮花花粉為碳源，采用簡便的兩步焙燒法制備了多孔花粉碳光催化劑，制備方法簡單，造價低廉，產(chǎn)率高，可進行大批量生產(chǎn)。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明使用兩步焙燒法獲得花粉碳材料，采用如下技術(shù)方案：

一種多孔花粉碳光電催化材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

（1）制取LP-Et：稱取20 g 荷花花粉，在瑪瑙研缽中充分研磨后投入200 mL無水乙醇中，超聲清洗10 min后靜置10 min，去除清洗液后反復(fù)進行3次，60 ℃干燥12 h后得到黃色粉末狀固體，標記為LP-Et；

（2）碳化：稱取2 g 經(jīng)過步驟（1）的LP-Et置于馬弗爐中煅燒，升溫速率為5 ℃/min，從室溫煅燒至300 ℃，保溫6 h；

（3）制取LP-C：隨后轉(zhuǎn)入管式爐中通氬氣繼續(xù)煅燒，升溫速率為10 ℃/min，從室溫分別煅燒至500 ℃、600 ℃、700 ℃、800 ℃，保溫3 h；經(jīng)過步驟（1）和步驟（2）的兩次煅燒之后得到的黑色粉末狀固體即為LP-C，根據(jù)氬氣條件下焙燒溫度的不同，將不同的花粉碳樣品分別標記為LP-C-500、LP-C-600、LP-C-700和LP-C-800。

本發(fā)明上述的方法制得的多孔花粉碳作為光電催化材料在利用太陽能中的應(yīng)用。

本發(fā)明的有益效果：解決了碳材料作為光催化/光電催化劑僅對太陽光中的紫外光譜部分響應(yīng)的難點，碳材料的 P 自摻雜可以改變碳材料的電導(dǎo)率和帶隙，將對光譜的吸收范圍拓寬至可見光區(qū)域，以實現(xiàn)更有效的光催化氧化反應(yīng)。本發(fā)明以低成本蓮花花粉為碳源，采用簡便的兩步焙燒法制備了多孔花粉碳光催化劑，制備方法簡單，造價低廉，產(chǎn)率高，可進行大批量生產(chǎn)。

將本發(fā)明所制備的多孔花粉碳及稀商業(yè)炭黑制成薄膜電極于FTO玻璃片上，以測試其電化學(xué)參數(shù)。粉體材料分散在水溶液中用于測試光催化產(chǎn)氫。

附圖說明