[發明專利]一種旋光哌啶衍生物的中間體的生產工藝

在審

• 申請號: 202111639148.6
• 申請日: 2021-12-29
• 公開（公告）號: CN114213316A
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 方歡;陳曉強;夏秋景;王利民
• 申請（專利權）人: 蘇州誠和醫藥化學有限公司
• 主分類號: C07D211/74
• 分類號: C07D211/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種旋光哌啶衍生物的中間體的生產工藝，其特征在于，包括如下步驟,

步驟1：

步驟2：

步驟3：

其中，步驟3在24-26℃和攪拌條件下進行反應，過濾除去反應溶液中的鈀/碳后，在38-42℃下進行真空濃縮，得到濃縮混合物，再將濃縮混合物與醋酸乙酯混合后進行結晶和干燥，得到光學純3-甲基-4-氧代哌啶-1-羧酸酯。

2.根據權利要求1所述的一種旋光哌啶衍生物的中間體的生產工藝，其特征在于：步驟3在3.6-3.8個標準大氣壓的氫壓力下進行反應。

3.根據權利要求1所述的一種旋光哌啶衍生物的中間體的生產工藝，其特征在于：步驟1在39-41℃和攪拌條件下進行反應。

4.根據權利要求1所述的一種旋光哌啶衍生物的中間體的生產工藝，其特征在于：步驟2先用二氯甲烷與步驟1的產物混合，然后用氫氧化銨將反應體系的pH調節至9-10.5，進行分離，得到有機層，將有機層進行濃縮、結晶，即完成步驟2。

5.根據權利要求1所述的一種旋光哌啶衍生物的中間體的生產工藝，其特征在于：步驟3在反應結束后，將反應液引入過濾濃縮系統中進行過濾和濃縮，所述過濾濃縮系統包括鈀碳過濾器(1)、濃縮結晶罐(2)、真空干燥箱(3)和輸送組件(4)，所述輸送組件(4)包括預過濾箱(41)和自啟閉輸送管(42)，所述鈀碳過濾器(1)與濃縮結晶罐(2)相連通，所述濃縮結晶罐(2)與預過濾箱(41)相連通，所述預過濾箱(41)通過自啟閉輸送管(42)與真空干燥箱(3)相連通。

6.根據權利要求5所述的一種旋光哌啶衍生物的中間體的生產工藝，其特征在于：所述預過濾箱(41)包括過濾箱體(411)、凸臺(412)和過濾網筒(413)，所述過濾箱體(411)的頂壁上連接有用于與濃縮結晶罐(2)相連的管道，所述凸臺(412)和過濾網筒(413)均設于過濾箱體(411)內，所述凸臺(412)固定連接在過濾箱體(411)的內底壁上，所述過濾網筒(413)套設在凸臺(412)上，所述過濾網筒(413)的底端與凸臺(412)的頂壁固定連接，所述過濾網筒(413)的頂端與過濾箱體(411)的內頂壁固定連接，所述管道插設于過濾網筒(413)內，所述凸臺(412)的頂壁上設有貫穿過濾箱體(411)底壁的下料孔(4121)，所述自啟閉輸送管(42)的一端插設于下料孔(4121)內，所述自啟閉輸送管(42)與凸臺(412)相連，所述自啟閉輸送管(42)的另一端與真空干燥箱(3)相連。

7.根據權利要求5所述的一種旋光哌啶衍生物的中間體的生產工藝，其特征在于：所述自啟閉輸送管(42)包括輸料管(421)、螺旋下料軸(422)、電機(423)和自啟閉閥(424)，所述輸料管(421)連接在預過濾箱(41)與真空干燥箱(3)之間，所述螺旋下料軸(422)設于輸料管(421)內，所述螺旋下料軸(422)與輸料管(421)轉動連接，所述電機(423)安裝在過濾箱體(411)上，所述電機(423)的電機(423)軸與螺旋下料軸(422)同軸連接，所述自啟閉閥(424)安裝輸料管(421)靠近過濾箱體(411)的一端。

8.根據權利要求5所述的一種旋光哌啶衍生物的中間體的生產工藝，其特征在于：所述真空干燥箱(3)包括干燥箱體(31)、網架(32)、加熱件(33)、真空泵(34)和抽氣管(35)，所述自啟閉輸送管(42)與干燥箱體(31)的頂壁固定連接，所述網架(32)和加熱件(33)均設于干燥箱體(31)內，所述加熱件(33)固定連接在干燥箱體(31)的內頂壁上，所述網架(32)架設在干燥箱體(31)內，所述網架(32)與干燥箱體(31)固定連接，所述抽氣管(35)連接在干燥箱體(31)和真空泵(34)之間，所述干燥箱體(31)通過抽氣管(35)與真空泵(34)連通，所述干燥箱體(31)上設有拿取口(311)，所述干燥箱體(31)上轉動連接有用于封閉拿取口(311)的封閉門板(312)。