[發(fā)明專(zhuān)利]高良品率加厚型單晶石英坩堝及其制備工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111632496.0 | 申請(qǐng)日： | 2021-12-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114368901B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-09-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張國(guó)忠;高文送;汪涵;朱海江;李國(guó)洪;朱燕亞 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 無(wú)錫市尚領(lǐng)石英科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C03C3/093 | 分類(lèi)號(hào)： | C03C3/093;C03C3/06;C03B19/06;C03C17/00;C03C17/34;C30B15/10;C30B29/06 |
| 代理公司： | 江陰市輕舟專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 32380 | 代理人： | 仲紅敏 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 高良品率 加厚 晶石 坩堝 及其 制備 工藝 | ||
1.高良品率加厚型單晶石英坩堝，其特征在于：包括坩堝本體（1）和涂覆于坩堝本體（1）內(nèi)壁的碳化硅涂層（2）與氮化硅涂層（3），所述坩堝本體（1）由以下重量份的原料組成：高純石英砂90-95份、粘接劑1-3份、偶聯(lián)劑1-3份、填料1-5份，所述高純石英砂是含有以下?lián)诫s元素的二氧化硅材料：鋁6-9ppm、0ppm＜硼＜0.10ppm、鈣0.2-0.6ppm、0ppm＜鉻＜0.01ppm、鐵0.1-0.3ppm、鋰0.2-0.4ppm、鎂0.01-0.03ppm、釩0.1-0.3ppm、0ppm＜鎳＜0.01ppm、鈧0.2-0.6ppm、鎢20-50ppm；
所述粘接劑為環(huán)氧樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂，所述偶聯(lián)劑為3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述填料為氮化硼、氧化鋯和氮化鈦的混合物，且所述氮化硼、氧化鋯和氮化鈦的質(zhì)量比為1：（0.8-1.5）：（0.6-0.9）。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高良品率加厚型單晶石英坩堝，其特征在于：所述碳化硅涂層（2）的厚度為0.05-2.5mm，所述碳化硅涂層（2）包括碳化硅、二氧化硅和納米氧化硅液體，且所述碳化硅、二氧化硅和納米氧化硅液體的重量比為1：（0.4-0.8）：（0.1-0.3）。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高良品率加厚型單晶石英坩堝，其特征在于：所述氮化硅涂層（2）的厚度為0.05-2.5mm，所述氮化硅涂層（2）包括氮化硅、二氧化硅和碳化硅，且所述氮化硅、二氧化硅和碳化硅的重量比為1：（0.5-0.8）：（0.3-0.6）。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的高良品率加厚型單晶石英坩堝的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：
步驟一：稱(chēng)取高純石英砂進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理完成后向高純石英砂中加入氫氧化鎢混合均勻后置于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨處理，球磨完成后進(jìn)行過(guò)濾篩選得到混合粉體；
步驟二：向步驟一中得到的混合粉體中加入粘接劑、偶聯(lián)劑和填料攪拌混合均勻后進(jìn)行燒結(jié)處理得到混合物料；
步驟三：將步驟二中得到的混合物料置于坩堝模具中，并在熔制爐內(nèi)抽真空，在坩堝模具上方的電極通入電流，形成1800-1900℃高溫狀態(tài)的電弧，30-40min后關(guān)閉電弧，將坩堝模具從熔制爐中取出，得到坩堝本體（1）；
步驟四：將碳化硅漿料均勻涂覆到坩堝本體（1）內(nèi)壁上，涂覆完成后進(jìn)行初步干燥處理得到碳化硅涂層（2），將氮化硅漿料均勻涂覆在碳化硅涂層（2）外壁，然后再次進(jìn)行干燥處理得到氮化硅涂層（3）；
所述步驟二中燒結(jié)處理時(shí)溫度為350-450℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高良品率加厚型單晶石英坩堝的制備工藝，其特征在于：所述步驟一中預(yù)處理操作為將高純石英砂置于金屬氧化物溶液中，并加入鹽酸或硝酸調(diào)節(jié)溶液pH為1-3，調(diào)節(jié)完成后加熱至60-80℃，然后在超聲波輔助下浸泡4-8h，浸泡完成后利用去離子水進(jìn)行漂洗，將漂洗廢液至中性時(shí)得到預(yù)處理高純石英砂。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高良品率加厚型單晶石英坩堝的制備工藝，其特征在于：所述超聲波輔助浸泡時(shí)超聲波頻率為60-80Hz，所述步驟一中球磨處理過(guò)濾篩選時(shí)濾網(wǎng)采用100-160目篩。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高良品率加厚型單晶石英坩堝的制備工藝，其特征在于：所述步驟二中混合粉體與粘接劑、偶聯(lián)劑和填料攪拌混合時(shí)進(jìn)行預(yù)熱處理，預(yù)熱溫度為80-100℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高良品率加厚型單晶石英坩堝的制備工藝，其特征在于：所述步驟三中得到的坩堝本體（1）要經(jīng)過(guò)氫氟酸進(jìn)行酸洗，然后利用去離子水進(jìn)行沖洗3-5次。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高良品率加厚型單晶石英坩堝的制備工藝，其特征在于：所述步驟四中兩次涂覆后干燥處理時(shí)干燥溫度為35-45℃，干燥時(shí)間為20-30min。
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