[發(fā)明專利]一種有機(jī)塑料閃爍體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111601683.2
• 申請(qǐng)日: 2021-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114163557B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃傳群;陳姝帆;吳之清;鐘銘龍;李佳;張穎娟;羅炫;張慶軍;楊曦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號(hào): C08F212/08
• 分類號(hào): C08F212/08;C08F212/36;C08F2/44;C08K5/353;C08K5/01
• 代理公司: 綿陽(yáng)遠(yuǎn)卓弘睿知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51371
• 代理人: 張忠慶

本發(fā)明公開(kāi)了一種有機(jī)塑料閃爍體的制備方法，包括：將2,5?二苯基噁唑、苯乙烯、二乙烯基苯、偶氮二異丁腈和移波劑按一定比例混合，對(duì)混合液進(jìn)行負(fù)壓低溫超聲分散處理，再進(jìn)行超臨界二氧化碳混合處理；將處理后的混合液進(jìn)行梯度升溫加熱，降溫后得到有機(jī)塑料閃爍體毛坯；將有機(jī)塑料閃爍體進(jìn)行低溫處理后，再對(duì)其進(jìn)行機(jī)械切割和拋光處理。本發(fā)明中采用的負(fù)壓低溫超聲分散處理和超臨界二氧化碳混合處理，可以讓PPO分散更均勻；原料中除PPO為光譜級(jí)外，其余各類試劑均為分析純，不需要進(jìn)行純化處理即可直接使用，避免了復(fù)雜操作及純化過(guò)程引入雜質(zhì)的可能性；制備的有機(jī)塑料閃爍體PPO含量高達(dá)50％，且無(wú)氣泡、不脆裂、穩(wěn)定性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于塑料閃爍體制備領(lǐng)域，具體涉及一種有機(jī)塑料閃爍體的制備方法。

背景技術(shù)

閃爍體是診斷核反應(yīng)產(chǎn)生的射線或粒子常用的光轉(zhuǎn)換器件，在高能粒子研究中具有非常重要的作用。針對(duì)不同應(yīng)用需求，對(duì)閃爍體性能有不同要求。有的應(yīng)用領(lǐng)域要求閃爍體具有較好的n-γ分辨能力，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)中子的精密診斷；有的要求閃爍體對(duì)脈沖α粒子具有快響應(yīng)特性。

在中子診斷方面，目前國(guó)內(nèi)沒(méi)有可以實(shí)現(xiàn)n-γ譜形分辨的固體閃爍體商品出售。利弗摩爾2012年報(bào)道了首例可以實(shí)現(xiàn)n-γ譜形分辨的塑料閃爍體，我國(guó)無(wú)法獲得產(chǎn)品和制備方法。國(guó)內(nèi)有通過(guò)以聚乙烯基甲苯為基體材料制備有機(jī)塑料閃爍體的方法，但塑料閃爍體中2,5-二苯基噁唑(PPO)含量最高為30％，不適合制備更高PPO含量的塑料閃爍體。塑料閃爍體中PPO含量越高，n-γ分辨性能越優(yōu)異。因此，為了進(jìn)一步增加塑料閃爍體中PPO的含量，需要對(duì)該專利的制備方法和配方進(jìn)行優(yōu)化和升級(jí)。

本專利基于上述原因，提出了研制高PPO含量、高效、高分辨率、快響應(yīng)的有機(jī)塑料閃爍體用于ICF、核物理、高能物理等研究領(lǐng)域中對(duì)高能粒子和射線的探測(cè)和診斷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問(wèn)題和/或缺陷，并提供至少后面將說(shuō)明的優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種有機(jī)塑料閃爍體的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、將2,5-二苯基噁唑、苯乙烯、二乙烯基苯、偶氮二異丁腈和移波劑按一定比例混合，對(duì)混合液進(jìn)行超聲分散處理；

步驟二、將處理后的混合液進(jìn)行梯度升溫加熱，降溫后得到有機(jī)塑料閃爍體毛坯；

步驟三、對(duì)有機(jī)塑料閃爍體毛坯進(jìn)行機(jī)械切割和拋光處理。

優(yōu)選的是，所述步驟一中，2,5-二苯基噁唑、苯乙烯、二乙烯基苯、偶氮二異丁腈和移波劑占混合后混合液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)依次為30～50％、40～70％、?4～20％、0.2～0.5％、0～0.5％。

優(yōu)選的是，所述步驟一中，移波劑為9,10-二苯基蒽、1,4-雙(5-苯基-2-?惡唑基)苯、1,4-雙(2-甲基苯乙烯基)苯、1,4-二(4-甲基苯乙烯)苯中的任意一種。

優(yōu)選的是，所述步驟一中，超聲分散處理的過(guò)程為：將混合液置于?40～60KHz、200～300W的超聲波清洗機(jī)中，超聲分散30～60min后暫停?10～20min，再超聲30～60min，超聲分散至混合液變?yōu)槌吻逋该魅芤骸?/p>

優(yōu)選的是，所述步驟一中，超聲分散處理的過(guò)程為：將混合液置于壓力為100～800Pa，溫度為0～10℃的條件下進(jìn)行超聲處理；其中超聲頻率為?30～60kHz，超聲處理3～6min后暫停超聲3～6min，以此為循環(huán)，超聲分散處理1～3h。

優(yōu)選的是，所述步驟一中，混合液經(jīng)過(guò)超聲分散處理后，再進(jìn)行超臨界二氧化碳混合處理，過(guò)程為：將超聲分散處理后的混合液置于超臨界反應(yīng)釜中，通入二氧化碳，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為30～40℃、壓力為6～24MPa，磁力攪拌轉(zhuǎn)速為1000～1500rpm，攪拌1～3h；停止加熱，反應(yīng)釜中溫度為20～30℃時(shí)，控制泄壓速率為0.1～5MPa/s，排出二氧化碳?xì)怏w，得到處理后的混合溶液。