[發明專利]一種索瑪魯肽的超高效液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 202111584974.5
• 申請日: 2021-12-23
• 公開（公告）號: CN113960223B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 張飛華;葉有志;汪岳斌;馬奔
• 申請（專利權）人: 浙江湃肽生物有限公司南京分公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/56;G01N30/74
• 代理公司: 北京國翰知識產權代理事務所(普通合伙) 11696
• 代理人: 張天辰

1. 一種索瑪魯肽的超高效液相色譜分析方法，所述超高效液相色譜中色譜柱填料包含核-殼型填料，其為表面鍵合的核-殼型SiO₂微球；所述色譜柱填料孔徑為16~20 nm；

所述表面鍵合的核-殼型SiO₂微球中核-殼型SiO₂微球制備方法為聚合誘導膠體聚集技術；所用模板包括脲醛樹脂，其原料組份包括尿素、甲醛和2-氨基嘧啶-5-甲醛水合物；

上述核-殼型填料的制備方法，包括：

采用St?ber法制備得到無孔二氧化硅微球后，再用γ-脲丙基三甲氧基硅烷對其進行表面改性得到改性無孔二氧化硅微球；

取改性無孔二氧化硅微球，以脲醛樹脂為模板，通過聚合誘導膠體聚集技術制備得到核-殼型SiO₂微球；

采用鹽酸溶液對核-殼型SiO₂微球進行活化后再與鍵合用化合物進行反應即得核-殼型填料；

所述鍵合用化合物包括有機硅烷；所述有機硅烷包括2-氨基-4-(4-(三氟甲基)苯基)噻唑-5-羧酸乙酯改性3-氯丙基三氯硅烷。

2. 根據權利要求1所述的一種索瑪魯肽的超高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述超高效液相色譜分析方法中，流動相A為三氟乙酸鹽、三羥基氨基甲烷鹽酸鹽的混合水溶液，pH為3.5；其中，三氟乙酸鹽濃度為0.09 wt%，三羥基氨基甲烷鹽酸鹽的濃度為0.6 wt%；流動相B為乙腈、甲醇和0.65 wt%三氟乙酸水溶液，三者的體積比為3.2∶7∶10.4。

3.根據權利要求2所述的一種索瑪魯肽的超高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述流動相A中還包括2-[(2,6-二乙基苯基)(丁氧基甲基)胺基]-2-氧代-乙磺酸鈉鹽。

4. 根據權利要求2所述的一種索瑪魯肽的超高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述超高效液相色譜分析方法中，洗脫梯度為流動相B，35~55 %；洗脫時間40~80 min。

5. 根據權利要求1所述的一種索瑪魯肽的超高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述超高效液相色譜分析方法中，色譜柱溫為35~55 ℃。

6. 根據權利要求1所述的一種索瑪魯肽的超高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述超高效液相色譜分析方法中，流動相的流速為0.25~0.4 mL/min。

7.根據權利要求1所述的一種索瑪魯肽的超高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述核-殼型填料的比表面積＞50m²/g。