[發(fā)明專利]一種交聯(lián)塑料微球及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111576885.6
• 申請(qǐng)日: 2021-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN114276496A
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陽承利;肖志勇;李雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州知益微球科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F257/02
• 分類號(hào): C08F257/02;C08F212/36;C08F265/04;C08F222/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 趙穎

本發(fā)明涉及一種交聯(lián)塑料微球及其制備方法和應(yīng)用，所述制備方法包括如下步驟：(1)將交聯(lián)劑與塑料混合，溶解，形成均勻的油相液體；(2)將油相液體、穩(wěn)定劑和水混合，乳化，形成油/水懸浮液；(3)將油/水懸浮液進(jìn)行交聯(lián)，得到所述交聯(lián)塑料微球。本發(fā)明所述方法以塑料為主要原材料，通過直接交聯(lián)制備交聯(lián)塑料微球，簡(jiǎn)單易操作，制備的交聯(lián)塑料微球粒徑分布窄，粒徑可調(diào)，產(chǎn)物產(chǎn)率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種交聯(lián)塑料微球及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來，高分子塑料微球在生物醫(yī)藥、分析檢測(cè)和電子行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。但是如何制備高交聯(lián)度、粒徑和組成可控的高分子塑料微球，是目前相關(guān)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。

CN113549172A公開了一種表面開孔的空心交聯(lián)聚合物微球的制備方法，其公開的方法包括如下步驟：制備交聯(lián)聚合物微球；將制得的交聯(lián)聚合物微球分散于不良溶劑中，得到交聯(lián)聚合物微球分散液；交聯(lián)聚合物微球分散液的固含量為0.01g/mL；將交聯(lián)聚合物微球分散液與良溶劑混合，得到交聯(lián)聚合物微球混合液；將交聯(lián)聚合物微球混合液置于含有超臨界二氧化碳的反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度和壓力，使交聯(lián)聚合物微球吸附超臨界二氧化碳達(dá)到吸附飽和，在對(duì)應(yīng)的壓力和溫度下反應(yīng)不低于7小時(shí)后，快速卸壓獲得表面開孔的空心交聯(lián)聚合物微球。

CN102936306A公開了一種窄粒徑分布的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的制備方法。其公開的方法是：將苯乙烯、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑混合均勻，得A液；將分散劑和表面活性劑加水溶解，得B液；將A液加到B液中，得混合液，再加入醇類溶劑，控制醇類溶劑和混合液的體積比為10-30:90-70，攪拌速度800-1200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)過程中升溫到75-85℃，在此溫度下保溫反應(yīng)4-5小時(shí)，得到含有交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球的反應(yīng)液；傾瀉法去除上層清液，收集樹脂微球，水洗后再用乙酸乙酯洗脫，得成品。其公開的方法制備的交聯(lián)聚苯乙烯樹脂微球粒徑在53-350微米范圍內(nèi)具有可調(diào)性，圓球率在95％以上，制備方法簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化批量生產(chǎn)。

現(xiàn)有技術(shù)合成高分子塑料微球通常采用有機(jī)單體聚合方法來制備，包括懸浮聚合法、分散聚合法和種子聚合法。但是單體聚合方法復(fù)雜且周期長(zhǎng)，另外，有機(jī)單體通常由于反應(yīng)不完全而對(duì)環(huán)境造成污染。

因此，開發(fā)一種簡(jiǎn)單易行且制備的交聯(lián)塑料微球粒徑分布窄、粒徑可調(diào)的方法至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種交聯(lián)塑料微球及其制備方法和應(yīng)用，所述方法以塑料為主要原材料，通過直接交聯(lián)制備交聯(lián)塑料微球，簡(jiǎn)單易操作，制備的交聯(lián)塑料微球粒徑分布窄，粒徑可調(diào)，產(chǎn)物產(chǎn)率高。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明提供一種交聯(lián)塑料微球的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將交聯(lián)劑與塑料混合，溶解，形成均勻的油相液體；

(2)將油相液體、穩(wěn)定劑和水混合，乳化，形成油/水懸浮液；

(3)將油/水懸浮液進(jìn)行交聯(lián)，得到所述交聯(lián)塑料微球。

本發(fā)明所述方法以塑料為主要原材料，先與交聯(lián)劑混合溶解，再與穩(wěn)定劑混合乳化、交聯(lián)，所述方法簡(jiǎn)單易操作，進(jìn)一步形成的交聯(lián)塑料微球粒徑分布窄，粒徑可調(diào)，產(chǎn)物產(chǎn)率高。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述交聯(lián)劑包括二乙烯苯及其衍生物、二甲基丙烯酸乙二醇酯及其衍生物或1,6-己二醇雙丙烯酸酯及其衍生物中的任意一種或至少兩種的組合，其中典型但非限制性的組合包括：二乙烯苯和二甲基丙烯酸乙二醇酯的組合，二乙烯苯及其衍生物、二甲基丙烯酸乙二醇酯及其衍生物的組合，乙烯苯及其衍生物、二甲基丙烯酸乙二醇酯及其衍生物和1,6-己二醇雙丙烯酸酯的組合等。