[發明專利]一種柱層析從化橘紅花提取和自動分離揮發油、類黃酮和多糖的方法

在審

• 申請號: 202111575627.6
• 申請日: 2021-12-22
• 公開（公告）號: CN114210096A
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 韓寒冰;黃新敏;何勤勤;劉杰鳳;馬超
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;B01D11/04
• 代理公司: 茂名市穗海專利事務所 44106
• 代理人: 高錫珍

1.一種柱層析從化橘紅花提取和自動分離揮發油、類黃酮和多糖的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）采集化橘紅鮮花或收集落花洗凈，置烘箱中105~110℃殺青1~2小時，50～60℃烘干至恒重，粉碎過40～60目篩，得花粉末，備用；

（2）選取直徑為2.0～3.0cm的玻璃層析柱；

（3）將化橘紅花粉末30～50g用石油醚濕樣上柱，并在柱中浸泡1～2小時；

（4）連續添加石油醚使之滲過材料，自上而下流動，浸出有效成分，并收集3～5倍體積量的洗脫液；

（5）轉用體積分數為40～60%乙醇溶液重復步驟（4），收集4～6倍體積量的洗脫液；

（6）轉用純水重復步驟（5），收集6～8倍體積量的洗脫液；

（7）將步驟（4）、（5）和（6）的洗脫液合并，充分混合，靜置分層，上層醚相液中含有揮發油成分，下層醇水溶液中含有類黃酮和多糖；

（8）在步驟（7）下層醇水溶液中添加無水乙醇，達到體積分數為60～80%乙醇溶液，多糖沉淀，離心，沉淀為粗多糖；

（9）將步驟（7）所得上層醚相液和步驟（8）離心上清液減壓濃縮回收石油醚和乙醇，分別得到揮發油和類黃酮的粗產品；

（10）將100～120 mL純水加入步驟（9）得到的揮發油粗產品中，經水蒸氣蒸餾得到純度較高的精油；

（11）類黃酮的粗產品經大孔吸附樹脂LSA-10吸附分離得到柚皮苷和野漆樹苷；

（12）將步驟（8）粗多糖用三氯乙酸法去除雜質蛋白，得到高純度多糖。

2.如權利要求1所述的一種柱層析從化橘紅花提取和自動分離揮發油、類黃酮和多糖的方法，其特征在于，在步驟（4）中，所述收集3～5倍體積量的洗脫液，是指每1g化橘紅花粉末收集洗脫液3～5 mL。

3.如權利要求1所述的一種柱層析從化橘紅花提取和自動分離揮發油、類黃酮和多糖的方法，其特征在于，在步驟（5）中，所述收集4～6倍體積量的洗脫液，是指每1g化橘紅花粉末收集洗脫液4～6 mL。

4.如權利要求1所述的一種柱層析從化橘紅花提取和自動分離揮發油、類黃酮和多糖的方法，其特征在于，在步驟（6）中，所述收集6～8倍體積量的洗脫液，是指每1g化橘紅花粉末收集洗脫液6～8 mL。