[發明專利]一種廢氣中二噁英類化合物的快速提取-凈化方法

在審

• 申請號: 202111570111.2
• 申請日: 2021-12-21
• 公開（公告）號: CN114414719A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 陶俊杰;關亞風;黃超囡;馬繼平;李義華;趙彬;周乾;李寧;吳年堃
• 申請（專利權）人: 光大理工環境技術研究院（青島）有限公司;光大環境科技（中國）有限公司
• 主分類號: G01N30/14
• 分類號: G01N30/14;G01N30/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹翠珍

本發明公開了一種廢氣中二噁英類化合物的快速提取?凈化方法，包括以下步驟：(1)樣品提取：使用加速溶劑萃取法提取樹脂和濾筒中的二噁英類化合物，液液萃取得到冷凝水中的二噁英類化合物，合并提取液并濃縮；(2)樣品凈化：將濃縮后的提取液通過多層硅膠?活性炭串聯柱凈化；(3)凈化后的溶液經氮吹濃縮后，可利用儀器對其進行后續的檢測工作。本發明的方法較標準《環境空氣和廢氣二噁英類的測定同位素稀釋高分辨氣相色譜?高分辨質譜法》中的方法效率高，減少了有機試劑在提取和凈化階段的使用量，縮短了廢氣樣品中二噁英類化合物的提取和凈化時間，且內標回收率也滿足要求，適宜推廣應用。

技術領域

本發明屬于污染物檢測技術領域，具體涉及一種廢氣中二噁英類化合物的快速提取-凈化方法。

背景技術

二噁英類化合物是一類持久性有機污染物，具有致癌、致畸、致突變作用，其中17種2,3,7,8位全部被氯原子取代的化合物備受關注。生活垃圾等廢棄物焚燒為其主要來源之一，我國和歐盟將生活垃圾焚燒煙道氣中二噁英類化合物的排放標準定為0.1ng-TEQ/Nm³。

由于二噁英類化合物在環境中的含量低，且樣品基質復雜，需要對樣品充分提取，并進一步凈化后檢測。廢氣樣品一般由吸附樹脂、濾筒(濾膜)和冷凝水組成，目前主要采用索氏提取法提取吸附樹脂、濾筒(濾膜)中的二噁英類化合物，標準《環境空氣和廢氣二噁英類的測定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》(HJ 77.2-2008)中提到的廢氣中二噁英類化合物提取技術，包括：(1)將充分干燥后的吸附材料、濾筒(或濾膜)、濾紙用甲苯索氏提取16h以上；(2)將采樣時收集的冷凝水用二氯甲烷液液萃取；(3)合并索氏提取液與液液萃取液作為廢氣樣品的試樣溶液；提取溶液先經多層硅膠柱初步凈化，旋蒸濃縮后，再由氧化鋁或活性炭柱進一步凈化，再旋蒸濃縮。凈化過程為常壓模式，淋洗速率為2.5mL/min。雖然索氏提取法對設備要求低，操作簡單，但是該法耗時長達16～24h，需要大量有機溶劑；此外，試樣溶液一般先經多層硅膠柱初步凈化，濃縮后再由氧化鋁或活性炭柱進一步凈化，增加了凈化所需時間，致使檢測結果明顯滯后。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種廢氣中二噁英類化合物的快速提取-凈化方法，用于檢測廢氣樣品中17種2,3,7,8位氯取代二噁英類化合物，效率較標準《環境空氣和廢氣二噁英類的測定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》中的方法高，且減少了有機試劑的使用量，內標回收率也滿足要求。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種廢氣中二噁英類化合物的快速提取-凈化方法，包括以下步驟：

步驟1)樣品提取：使用加速溶劑萃取法提取樹脂和濾筒中的二噁英類化合物，液液萃取得到冷凝水中的二噁英類化合物，合并提取液并濃縮；

步驟2)樣品凈化：將濃縮后的提取液通過多層硅膠-活性炭串聯柱凈化；

用正己烷活化多層硅膠-活性炭串聯柱，待正己烷將要流干時，將濃縮后的提取液轉移到多層硅膠柱上，然后加入正己烷淋洗，去掉淋洗液；淋洗結束后，拆掉多層硅膠柱，將活性炭柱翻轉后與一根空柱串聯，加入甲苯洗脫二噁英類化合物，收集甲苯洗脫液；

步驟3)甲苯洗脫液經氮吹濃縮后，可利用儀器對其進行后續的檢測工作。