[發明專利]一種用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202111555921.0
• 申請日: 2021-12-17
• 公開（公告）號: CN114149062B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 于麗;吳達;宓靜如;臺文君
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: A01N47/44
• 分類號: A01N47/44;C02F103/10
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 韓獻龍

1.一種用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑，其特征在于，具有如下式II所示結構：

其中，取代基R₁為C₆-C₂₀的烷基；

所述用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑的制備方法，包括步驟：

(1)于溶劑A中，直鏈烷基胺和1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽反應得到中間體；

(2)于溶劑B中、催化劑存在下，中間體和酸酐反應得到式I所示殺菌劑。

2.根據權利要求1所述用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑，其特征在于，式I化合物中，取代基R₁為C₁₂-C₁₆的烷基。

3.根據權利要求2所述用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑，其特征在于，式I化合物中，取代基R₁為十二烷基，十四烷基或十六烷基。

4.根據權利要求1所述用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑，其特征在于，步驟(1)中，包括以下條件中的一項或多項：

i、所述溶劑A為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮或甲酰胺；所述1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽的質量和溶劑A的體積比為0.05～0.2g/mL；

ii、所述直鏈烷基胺為C₆～C₂₀的烷基胺；

iii、直鏈烷基胺和1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽的摩爾比為1：1～2；

iv、反應溫度為30～40℃；反應是在攪拌條件下進行，攪拌速率為200～300r/min；

v、直鏈烷基胺和1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽反應所得反應液的后處理方法如下：反應液減壓蒸餾除去溶劑A，然后加入丙酮進行重結晶，最后經過濾、真空干燥得到中間體。

5.根據權利要求4所述用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑，其特征在于，步驟(1)中，所述直鏈烷基胺為C₁₂～C₁₆的烷基胺。

6.根據權利要求5所述用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑，其特征在于，步驟(1)中，所述直鏈烷基胺為十二烷基胺，十四烷基胺或十六烷基胺。

7.根據權利要求1所述用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑，其特征在于，步驟(2)中，包括以下條件中的一項或多項：

i、所述溶劑B為二氯甲烷、二甲亞砜、二氯乙烷、二氯丙烷或三氯甲烷中的一種或兩種以上的組合；所述酸酐的質量和溶劑B的體積比為0.05～0.1g/mL；

ii、所述催化劑為N,N-二異丙基乙胺、甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；所述催化劑和酸酐的質量比為1.5～3:1；

iii、所述酸酐為2,3-二甲基馬來酸酐

iv、中間體和酸酐摩爾比0.9～1.4:1；

v、中間體和酸酐的反應溫度為20～30℃；中間體和酸酐的反應是在攪拌條件下進行，攪拌速率為200～300r/min；

vi、中間體和酸酐反應所得反應液的后處理方法如下：向反應液中加入蒸餾水猝滅反應，加入二氯甲烷萃取，取有機相，減壓蒸餾除去有機溶劑，加入丙酮、石油醚和二氯甲烷的混合液進行重結晶，然后經過濾、真空干燥得到式I所示殺菌劑；丙酮、石油醚和二氯甲烷的混合液中，丙酮、石油醚和二氯甲烷的體積比為1:1:1。

8.根據權利要求7所述用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑，其特征在于，步驟(2)中，所述溶劑B為二氯甲烷和二甲亞砜的組合；二氯甲烷和二甲亞砜的組合中，二氯甲烷和二甲亞砜的體積比為1:1～3。

9.如權利要求1-8任意一項所述用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌劑的應用，作為殺菌劑應用于含聚采出液中硫酸鹽還原菌的殺菌和抑菌。