[發明專利]一種有機物中金屬元素的測定方法

在審

• 申請號: 202111544138.4
• 申請日: 2021-12-16
• 公開（公告）號: CN114323844A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 江蕓;黃東平;邢益輝;紀憶;汪慧民
• 申請（專利權）人: 紅寶麗集團股份有限公司;紅寶麗集團泰興化學有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N21/31
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 賈曼曼

本發明提供一種有機物中金屬元素的測定方法，它包括先用乳化劑將有機物乳化，然后采用標準加入法測定有機物中金屬元素的含量，所述有機物是常溫下為液體的有機物。本發明具有步驟簡單、效率高和準確的優點，適用于即時監測。

技術領域

本發明屬于成分分析檢測領域，具體涉及有機物中金屬元素含量的測定方法。

背景技術

有機物中金屬元素含量的測定，除了易溶于水的樣品可以直接水稀釋進樣，其他不能溶于水的有機物目前主要通過馬弗爐高溫灼燒、點火燃燒后加酸消解、萃取、有機溶劑稀釋等處理樣品后，再上原子吸收光譜儀(AAS)、電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP OES)或電感耦合等離子體質譜儀(ICP MS)測定。以上各種處理方法存在一定的問題與不足。

有機物在馬弗爐高溫處理時，易產生飛濺或黑煙飛灰等現象，此過程中部分金屬元素易隨著樣品飛濺及飛灰損失，造成結果偏低。

萃取法采用酸的水溶液(如硝酸、鹽酸等)作為萃取劑，樣品與酸溶液混合振蕩后通常會發生乳化現象且難以破乳，只能長時間靜置分層，該過程通常需要過夜，消耗時間太長。萃取處理過程中，樣品中大多數金屬元素能溶入酸溶液中，但仍存在萃取不完全的情況，二次或多次萃取增加了實驗誤差且不能保證完全萃取，造成結果不準確。

采用有機溶液稀釋樣品進樣測試時，有機溶劑配制的標準曲線與含樣品的體系有背景差異，有樣品和無樣品的兩種情況下標準曲線的斜率與截距可能存在偏差，因此，有機溶劑配制的標準曲線可能不適用于樣品的檢測，導致結果不準確。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，從而提供一種不破壞任何有機基質，同時保持了體系均勻性和穩定性的有機物金屬元素的測定方法。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案為：

一種有機物中金屬元素的測定方法，它包括先用乳化劑將有機物乳化，然后采用標準加入法測定有機物中金屬元素的含量，所述有機物是常溫下為液體的有機物。

具體步驟為：

樣品與一定濃度的乳化劑溶液混合，分別加入由低到高不同濃度的金屬元素標準物質，乳化成均相體系后進原子吸收光譜儀等儀器測試，以各金屬元素吸光度或信號強度為橫坐標，標準物質濃度為縱坐標，繪制標準曲線，得到各線性方程的截距即樣品與乳化劑混合體系中各金屬元素的含量B_i。

在乳化劑溶液中加入不同濃度的金屬元素標準物質，配制成標準曲線點，同樣進原子吸收光譜儀等儀器檢測，繪制標準曲線，得到各線性方程的截距即乳化劑溶液中的各金屬元素的含量C_0i。

由B_i和C_0i值計算出樣品中各金屬元素的含量。

計算公式見下式：

樣品中金屬元素含量＝(B_i*V_總-C_0i*V_液)/m

B_i--金屬元素對應方程截距(總體系中金屬元素含量)，mg/L；

V_總--總體系體積，ml；

C_0i--乳化劑溶液中金屬元素含量，mg/L；

V_液--乳化劑溶液體積，ml；

M--樣品質量，g。

為了避免最終乳化液分布不均勻，作為技術方案的進一步改進，所述乳化劑為無泡型乳化劑或低發泡性能的乳化劑。若乳化后有少量泡沫，可攪拌消泡再測試。