[發(fā)明專利]一種墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111523307.6
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN114014305A
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周步存;周仁杰;盧靜;唐智;蘇冬
• 申請（專利權(quán)）人: 常州富烯科技股份有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/19;C01B32/198
• 代理公司: 北京世衡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11686
• 代理人: 肖淑芳

本發(fā)明提供了一種石墨烯導(dǎo)熱膜的制備方法，包括：對氧化石墨烯膜采用火焰燒制的方法進行還原；對火焰還原處理后的氧化石墨烯進行第一壓實處理；再進行高溫?zé)徇€原；和進行第二壓實處理。本發(fā)明先采用火焰快速還原，使膜體中形成很多的毛細氣體通道，從而使得后續(xù)還原時，產(chǎn)生的氣體可以沿著形成的毛細氣體通道排出，避免了氣體積存于膜體中，可有效減少膜厚的增加。

本申請為分案申請，母案的申請?zhí)枮椋?02010257865.1，母案的申請日為：2020年04月03日，母案的發(fā)明名稱為：火焰還原氧化石墨烯膜的方法及石墨烯膜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯膜的制備領(lǐng)域，具體涉及由氧化石墨烯還原的方法。

背景技術(shù)

迄今為止，石墨烯導(dǎo)熱膜的制備技術(shù)中，采用氧化石墨烯定向組裝制備成氧化石墨烯膜，再經(jīng)過熱還原最終得到定向排列的石墨烯導(dǎo)熱膜，具有很高的導(dǎo)熱系數(shù)，導(dǎo)熱系數(shù)≥1000W/m.K，已經(jīng)廣泛應(yīng)用在手機、電腦等電子產(chǎn)品中。

但是由于氧化石墨烯內(nèi)含氧官能團在熱還原時排出大量的氣體，形成毛細氣體通道，造成氧化石墨烯膜在熱還原的過程中厚度膨脹很厚，膨脹后的厚度是氧化石墨烯膜原膜厚度的2.2～3倍的厚度，降低了熱處理設(shè)備的產(chǎn)能，熱處理的能耗高。因此，解決或減少氧化石墨烯膜在熱還原過程中厚度膨脹，是迫不及待的具有重大意義的工作。

背景技術(shù)部分的內(nèi)容僅僅是發(fā)明人所知曉的技術(shù)，并不當(dāng)然代表本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在問題中的一個或多個，本發(fā)明提供一種氧化石墨烯膜的還原方法，對氧化石墨烯膜采用火焰燒制的方法進行還原。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，所述火焰燒制加熱的方法具體為：將氧化石墨烯膜從火焰的上面經(jīng)過，氧化石墨烯膜接觸火焰的外焰處。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，所述火焰的外焰處溫度為300-600℃。一般情況下，采用天烯氣的燃燒火焰，使氧化石墨烯膜中的氧化石墨膜膜體中形成毛細氣體通道。

優(yōu)選地，所述火焰的外焰處溫度為400±50℃。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，所述經(jīng)過的速度為0.5～5m/min。經(jīng)過速度過慢，會導(dǎo)致一直加熱已經(jīng)燒過的地方，熱量會通過傳導(dǎo)的方式傳至未被燒過的地方，這樣造成未被燒過的地方的變形，導(dǎo)致膜外觀不一致不平整；經(jīng)過速度過快，容易導(dǎo)致就是燒的不完整。經(jīng)過長期的試驗發(fā)現(xiàn)，將經(jīng)過速度控制在0.5～5m/min時，可以有效的保證火焰處理的均勻性，膜外面平整度一致，且形成的毛細氣體通道大小一致性高，分布均勻。所述經(jīng)過的速度為1～2m/min時，效果較佳。

本發(fā)明還提供了一種石墨烯膜的制備方法，包括：

將氧化石墨烯膜采用上述的方法進行火焰還原處理；

再進行高溫?zé)嵩€；和

再進行壓實，得到石墨烯膜。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，所述高溫?zé)嵩€的溫度為2000～3000℃。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，所述高溫?zé)嵩€的具體方法為：將還原后的氧化石墨烯膜置于熱還原設(shè)備中，設(shè)備內(nèi)溫度從室溫逐漸升至2000～3000℃，升溫的速度為2～10℃/min。

優(yōu)選地，熱原還設(shè)備內(nèi)溫度從室溫至600℃采用2℃/min升溫速度；進一步優(yōu)選地，熱原還設(shè)備內(nèi)溫度從600℃至最終還原溫度采用4～5℃/min升溫速度。火焰還原處理后，由于氧化石墨烯上還含有大量的含氧的官能團，升溫速度過快會導(dǎo)致膜進一步的膨脹。通過反復(fù)調(diào)整和研究，火陷還原后的氧化石墨烯膜在高溫處理時，采用上述分階段的升溫，效率高，成品率高。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，還原后的氧化石墨烯膜在2000～3000℃下恒溫處理45-80min。