[發明專利]一種微波輔助低共熔溶劑從小龍蝦殼中提取甲殼素的方法

在審

• 申請號: 202111483524.7
• 申請日: 2021-12-07
• 公開（公告）號: CN114044835A
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 李美春;李子燕
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;B01D11/02
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 劉艷艷

本發明提供了一種微波輔助低共熔溶劑從小龍蝦殼中提取甲殼素的方法，包括微波提取甲殼素：將小龍蝦殼粉與低共熔溶劑按質量比1∶(5～30)進行混合得反應液，置于微波反應器中加熱至80～140℃下反應一段時間，反應結束后進行固液分離，固體部分洗滌除去低共熔溶劑、干燥得固體粉末，再通過雙氧水脫色、干燥得到甲殼素。其特點是使用安全無毒、可生物降解的低共熔溶劑與節能高效的微波反應器從小龍蝦殼中提取高純度和高產率的甲殼素，不僅具有工藝簡單、操作簡便、安全無毒的特點，而且微波輻射加熱法可以將反應時間減少，具有低能耗、高效率、降低成本的特點。

技術領域

本發明涉及化學工業應用領域，具體涉及一種微波輔助低共熔溶劑從小龍蝦殼中提取甲殼素的方法。

背景技術

甲殼素是由N-乙酰-D-氨基葡萄糖單元和β-(1，4)鍵組成的乙酰化多糖，是世界上含量第二豐富的天然聚合物。其主要來源為甲殼類動物的外殼，如蟹殼、蝦殼、龍蝦殼和昆蟲。此外，蘑菇和魷魚中也存在少量的甲殼素。甲殼素具有廣泛的來源、安全無毒和可生物降解等特性，在藥物應用、功能性食品生產、組織工程、食品保鮮、生物催化、廢水處理和金屬納米復合材料制備等領域有廣泛的應用。

在甲殼類動物的外殼中，甲殼素、蛋白質和碳酸鈣為主要組分，三者可通過氫鍵、范德瓦爾斯力等相互作用力形成復雜的多層結構。傳統的甲殼素提取方法為無機酸堿法，但是此方法存在許多挑戰。首先，為了去除碳酸鈣和蛋白質等雜質，需要消耗大量的酸和堿。這些酸堿不僅會腐蝕提取設備，還會造成嚴重的環境污染。其次，酸堿溶劑的強酸性和強堿性通常會使甲殼素發生水解，導致其分子量嚴重降低。不僅如此，酸堿處理法制備的甲殼素具有高度乙酰化的表面特性，從而導致甲殼素更難溶于水和一般溶劑，限制了其應用范圍。為了提高甲殼素的利用效率，可以通過表面改性等方法來增強其溶解性。然而，大多數用于表面改性的試劑和溶劑都是不可持續、不可回收和不環保的。因此，尋找一種相對溫和、綠色的溶劑用于甲殼素的提取和加工是十分必要的。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種微波輔助低共熔溶劑從小龍蝦殼中提取甲殼素的方法，該方法工藝簡單、生產成本低且對環境友好，通過將低共熔溶劑與小龍蝦殼粉末按一定質量比混合后，利用微波輻射加熱可以快速、高效地去除其內部雜質，如碳酸鈣和蛋白質，最終獲得高純度和高產率的甲殼素。

本發明的技術方案如下：

一種微波輔助低共熔溶劑從小龍蝦殼中提取甲殼素的方法，包括：

步驟(1)微波提取甲殼素：將小龍蝦殼粉與低共熔溶劑按質量比1∶(5～30)進行混合得反應液，置于微波反應器中加熱至80～140℃下反應一段時間，反應結束后進行固液分離，固體部分洗滌除去低共熔溶劑、干燥得固體粉末；其中，所述低共熔溶劑為氯化膽堿與乳酸按照摩爾比1：(1～15)混合制得；

步驟(2)脫色：將步驟(1)得到的固體粉末按一定質量比加入到雙氧水中，加熱反應一段時間，反應結束后進行固液分離，固體部分洗滌除去雙氧水、干燥得甲殼素。

在一些實施例中，所述低共熔溶劑的制備方法包括：將氯化膽堿與乳酸按照摩爾比1：(1～15)混合后置于容器中，加熱于80℃～100℃下攪拌至澄清透明，制得低共熔溶劑。

優選地，所述低共熔溶劑為氯化膽堿與乳酸按照摩爾比1：10混合制得。

在一些實施例中，所述小龍蝦殼粉的制備方法包括：將小龍蝦去除肉質和雜質后，干燥、粉碎成粒徑不超過0.18mm的粉末，得小龍蝦殼粉。

在一些實施例中，微波反應的條件為溫度為120℃，時間為10～40分鐘。

優選地，將小龍蝦殼粉與低共熔溶劑按質量比1∶10進行混合得反應液。

優選地，所述步驟(2)中，雙氧水為濃度10wt％的雙氧水，固體粉末和雙氧水的質量比為1:(25～35)，優選為1:30。