[發明專利]一種用于CO2

有效

• 申請號: 202111471289.1
• 申請日: 2021-12-03
• 公開（公告）號: CN114293209B
• 公開（公告）日: 2023-02-14
• 發明（設計）人: 傅志勇;韋何磊;梁振興;譚愛東;向志朋;萬凱
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C25B3/07
• 分類號: C25B3/07;C25B3/26;C25B11/054;C25B11/091
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林奕聰

1.一種用于CO₂電還原高效產甲酸的Ni調控Bi-p軌道催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）合成Ni摻雜的Bi/Bi₂O₂CO₃納米片前體：將鉍鹽、鎳鹽和甲酸鉀溶解在含有N,N-二甲基甲酰胺和去離子水的混合溶液中，在室溫下超聲攪拌，形成均勻溶液；然后將上述溶液轉移到聚四氟乙烯內襯反應釜中，置于烘箱中反應；待反應結束后，通過離心收集灰黑色沉淀，用去離子水洗滌，然后真空干燥，得到Ni摻雜的Bi/Bi₂O₂CO₃納米片前體Ni@Bi/BOC-NSs；所述混合溶液中鉍鹽的質量濃度為10.50~22.05 g/L，鎳鹽的質量濃度為0.15~3.0 g/L，甲酸鉀的質量濃度為3.5~6.5 g/L；所述超聲攪拌的超聲頻率為32~40 kHz，超聲攪拌的時間為20~30 min；步驟（1）所述置于烘箱中反應的溫度為160~200℃，反應的時間為4~12 h；

（2）合成Ni摻雜的Bi納米片：Ni摻雜的Bi納米片是由上述Ni@Bi/BOC-NSs前體進行電還原獲得；在電還原過程中，Bi₂O₂CO₃物種被還原成金屬Bi，最終得到Ni調控Bi-p軌道催化劑Ni@Bi-NSs；所述電還原的條件為Ni@Bi/BOC-NSs前體在CO₂飽和的KHCO₃溶液中在-0.90 Vvs. RHE下電還原1~3 h。

2.根據權利要求1所述的一種用于CO₂電還原高效產甲酸的Ni調控Bi-p軌道催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述鉍鹽為五水合硝酸鉍、氯化鉍、乙酰丙酮鉍的其中一種或幾種；步驟（1）所述鎳鹽為六水合硝酸鎳、氯化鎳、乙酰丙酮鎳的其中一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種用于CO₂電還原高效產甲酸的Ni調控Bi-p軌道催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述鎳鹽和鉍鹽的摩爾比為3:97、5:95、7:93、10:90。

4.根據權利要求1所述的一種用于CO₂電還原高效產甲酸的Ni調控Bi-p軌道催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述離心處理的轉速為6000~9000 r/min；步驟（1）所述真空干燥的溫度為60~80℃，真空干燥的時間為8~12 h。

5.一種由權利要求1-4任一項所述的制備方法制得的Ni調控Bi-p軌道催化劑。

6.權利要求5所述的Ni調控Bi-p軌道催化劑在CO₂電還原高效產甲酸反應中的應用。

7.根據權利要求6所述的Ni調控Bi-p軌道催化劑在CO₂電還原高效產甲酸反應中的應用，其特征在于，用Ni調控Bi-p軌道催化劑制備電極，然后對電極進行CO₂還原電化學性能測試，所述電極的制備包括以下步驟：

（1）電極漿料的制備：將Ni調控Bi-p軌道催化劑分散在含0.84 wt.% Nafion的乙醇溶液中，超聲后得均勻的漿料；

（2）催化劑電極的制備：取步驟（1）所得漿料滴涂在碳紙電極上，待自然晾干后，得到電解池的負極電極。