[發明專利]一種pGMA聚合物薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 202111463329.8
• 申請日: 2021-12-02
• 公開（公告）號: CN113967576A
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發明（設計）人: 陳果;何小珊;劉艷松;易泰民;王濤;黃景林;艾星;李俊
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號: B05D1/00
• 分類號: B05D1/00;C08F120/32
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 史麗紅

本發明公開了一種pGMA聚合物薄膜的制備方法，包括如下步驟：1)將GMA作為單體裝入iCVD設備的單體原料罐中，將DTBP作為引發劑裝入iCVD設備的引發劑原料罐中，將待制備的樣品放置在樣品臺上；2)加熱單體和引發劑產生蒸汽；3)將加熱絲加熱，旋轉樣品臺并通入冷卻水，使待制備樣品表面保持低溫；4)將單體蒸汽和引發劑蒸汽通入真空反應腔，引發劑蒸汽在加熱絲的高溫作用下充分裂解誘導GMA單體聚合，在冷卻的待制備樣品基底表面沉積形成pGMA薄膜。本發明的制備方法，通過設置合適的溫度能夠避免過高的溫度導致GMA單體變性形成膠狀液體不易蒸發，同時能夠避免過低的溫度無法提供足夠的飽和蒸氣壓，從而能夠保證滿足引發劑的裂解及單體的沉積條件。

技術領域

本發明涉及激光聚變技術領域，具體而言，涉及一種pGMA聚合物薄膜的制備方法。

背景技術

引發式化學氣相沉積(Initiated Chemical Vapor Deposition，iCVD)，結合了傳統的液相自由基聚合反應與化學氣相沉積技術，通過將活潑的引發劑和反應的單體同時以氣態的形式通入到真空腔體中，引發劑在稍低的能量誘導下分解成自由基，初級自由基和單體吸附在基底表面進行原位聚合形成高分子薄膜，是一種綠色新型的功能高分子薄膜制備方法。

目前利用引發式化學氣相沉積法制備的pGMA聚合物薄膜存在著結構致密度不夠、且厚度及均勻性不可控的問題。

有鑒于此，特提出本申請。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，現有的pGMA薄膜的制備方法難以制得結構致密且厚度可控的薄膜，目的在于提供一種新的pGMA聚合物薄膜的制備方法，通過制備過程中的參數進行優化改進，能夠得到表面光滑、結構致密、厚度可控的pGMA薄膜。

本發明通過下述技術方案實現：

一種pGMA聚合物薄膜的制備方法，包括如下步驟：1)將甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)作為單體裝入引發式化學氣相沉積(iCVD)設備的單體原料罐中，將二叔丁基過氧化物(DTBP)作為引發劑裝入iCVD設備的引發劑原料罐中，將待制備的樣品放置在樣品臺上；2)加熱單體和引發劑產生蒸汽；3)將加熱絲加熱，旋轉樣品臺并通入冷卻水，使待制備樣品表面保持低溫；4)將單體蒸汽和引發劑蒸汽通入真空反應腔，引發劑蒸汽在加熱絲的高溫作用下充分裂解誘導GMA單體聚合，在冷卻的待制備樣品基底表面沉積形成pGMA薄膜；其中GMA單體加熱溫度為68-72℃，DTBP引發劑加熱溫度為85-90℃。

本發明的制備方法，將GMA單體加熱溫度設置為68-72℃，DTBP引發劑的加熱溫度設置為85-90℃，這樣能夠避免過高的溫度導致GMA單體變性形成膠狀液體不易蒸發，同時能夠避免過低的溫度無法提供足夠的飽和蒸氣壓，從而能夠保證滿足引發劑的裂解及單體的沉積條件。

GMA單體、DTBP引發劑通入真空反應腔的氣體流量比為0.5-2。

所述加熱絲呈網狀結構，由直徑1mm，長100mm的鉬絲編制而成，鉬絲導熱良好，加熱效率更好，能夠充分的對單體和引發劑進行加熱。

采用石棉加熱帶對單體和引發劑的原料罐進行加熱，能夠精確的控制引發劑、單體的加熱溫度，從而避免加熱溫度偏差過大導致薄膜質量不理想。

加熱絲的加熱溫度為190-210℃，待制備樣品表面溫度為38-42℃；在反應時加熱絲溫度加熱到180℃-350℃之間，引發劑氣體會分解成活性自由基，而單體不會分解，因此單體分子鏈中活性官能團會保留下來，保證了聚合物的單一性，本發明進一步的優選加熱溫度為190-210℃，在該溫度范圍條件小，不會影響單體的分壓和飽和蒸氣壓的比值，同時能夠使引發劑充分裂解，提高薄膜的致密性；待制備樣品表面溫度選擇38-42℃，能夠保證單體與引發劑的有效吸附，保證薄膜的有效利用減少浪費。