[發(fā)明專利]一種自支撐過渡金屬磷化物摻雜的多孔碳膜析氫電催化材料

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• 申請日: 2021-12-02
• 公開（公告）號: CN114497574A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段東紅;周嫻嫻;張慶杰;劉世斌;張鼎;衛(wèi)國強
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/90
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 李富元

1.一種自支撐過渡金屬磷化物摻雜的多孔碳膜析氫電催化材料，其特征在于，金屬磷化物在碳膜中分布均勻，與導(dǎo)電基體結(jié)合緊密，由碳納米管形成高導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，由高分子化合物碳化生成的碳膜作為催化劑的支撐基體，與金屬磷化物產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，形成多孔碳膜析氫電催化材料；

所給出的自支撐過渡金屬磷化物摻雜的多孔碳膜析氫電催化材料通過下述方法制備而成，具體操作步驟包括：

取一定量的過渡金屬摻雜的碳膜和次亞磷酸鈉按照質(zhì)量比為1:5～1:10，分別放入兩個瓷舟中；然后轉(zhuǎn)移至管式爐中，次亞磷酸鈉在上游，過渡金屬摻雜的碳膜在下游；在氬氣氣氛下350 ℃煅燒2 h，升溫速率為2℃·min^-1；待自然冷卻至室溫后，獲得過渡金屬磷化物摻雜的碳膜，并將其表示為MPCNT@C碳膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自支撐過渡金屬磷化物摻雜的多孔碳膜析氫電催化材料，其特征在于：所述過渡金屬摻雜的碳膜得制備，具體將含多孔含過渡金屬離子的CNT@PAN膜置于 260 ℃的馬弗爐中預(yù)氧化2 h，升溫速率為2℃/min；預(yù)氧化后轉(zhuǎn)移至充滿混合氣的管式爐中在700～900℃間碳化 1 h，升溫速率為 5℃/min；最終得到過渡金屬摻雜的碳膜，記為MCNT@C膜，M為Co、Fe或Ni。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自支撐過渡金屬磷化物摻雜的多孔碳膜析氫電催化材料，其特征在于：所述多孔含過渡金屬離子的CNT@PAN膜得制備，主要是將0.5g過渡金屬氯化物溶于10ml乙二醇中，形成含過渡金屬離子的溶液A；將2g碳納米管與2g聚丙烯腈溶解于有機溶劑中，于60-80℃磁力攪拌12h，形成均勻黑色的溶液B；將溶液A與溶液B混合，磁力攪拌5 h，制得均勻黑色的鑄膜液，冷卻后的溶液倒在玻璃板上，用涂膜機刮成厚度為200±10μm的液膜；然后迅速將載有膜層的玻璃板浸泡于超純水中，穩(wěn)定24 h后，從水中將膜取出在空氣中自然晾干，再在90℃空真空干燥4 h后，制得。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述自支撐過渡金屬磷化物摻雜的多孔碳膜析氫電催化材料，其特征在于，所述混合氣為體積比為1:5氫氣與氬氣，流速為20～40 mL/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述自支撐過渡金屬磷化物摻雜的多孔碳膜析氫電催化材料，其特征在于，所述過渡金屬氯化物選用CoCl₂·6H₂O、FeCl₃·6H₂O或NiCl·6H₂O。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述自支撐過渡金屬磷化物摻雜的多孔碳膜析氫電催化材料，其特征在于，所述有機溶劑選用N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或N, N-二甲基乙酰胺。