[發(fā)明專利]一種聚己內(nèi)酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111451026.4
• 申請(qǐng)日: 2021-12-01
• 公開（公告）號(hào): CN114044891B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝傳欣;謝玉玲;謝博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G63/78
• 分類號(hào): C08G63/78;C08G63/08
• 代理公司: 山東重諾律師事務(wù)所 37228
• 代理人: 林婷

1.一種聚己內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，包括步驟：在原料中加入溶劑后，在酸性或堿性條件下水解形成6-羥基己酸鹽溶液，將所述6-羥基己酸鹽溶液在真空壓力環(huán)境下于一溫度下脫除水和溶劑，同時(shí)發(fā)生6-羥基己酸鹽縮聚，根據(jù)分子量不同進(jìn)行調(diào)變，獲得分子量大于60000的聚己內(nèi)酯，將聚合反應(yīng)物料降溫后加入酸調(diào)為中性，靜止分層后分離出下層水并除去，用水洗滌油相，合格后升溫、真空脫水干燥后獲得聚己內(nèi)酯成品；

其中，所述原料包括回收聚己內(nèi)酯、聚己內(nèi)酯多元醇、己內(nèi)酯低聚物、6-羥基己酸酯、聚6-羥基己酸酯中的一種或幾種；

水解反應(yīng)過程中所述原料在水溶液中的質(zhì)量百分濃度為10-50%；所使用的溶劑的質(zhì)量為原料質(zhì)量的1-5倍。

2.如權(quán)利要求1所述一種聚己內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，水解反應(yīng)過程中所使用的溶劑包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、正戊醇、新戊醇、正己醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或幾種。

3.如權(quán)利要求1所述一種聚己內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，酸性條件下水解時(shí)，使用的酸包括硫酸、磷酸、對(duì)甲苯磺酸中的一種或幾種。

4.如權(quán)利要求1所述一種聚己內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，酸性條件下水解時(shí)反應(yīng)系統(tǒng)的pH值為1-5；水解溫度為100-250℃；水解反應(yīng)壓力為溶劑的飽和壓力。

5.如權(quán)利要求1所述一種聚己內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，堿性條件下水解時(shí)，所加入的堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氫氧化鋰、氫氧化鈣、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀中的一種或幾種。

6.如權(quán)利要求1所述一種聚己內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，堿性條件下水解時(shí)，水解溫度為80-105℃；水解產(chǎn)物的pH為9-14。

7.如權(quán)利要求1所述一種聚己內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，水解反應(yīng)完成后，脫水和溶劑的溫度為100-200℃；脫水和溶劑的壓力為20-90kPa；脫水和溶劑的時(shí)間為2-12h；真空脫水干燥時(shí)的干燥溫度為90-120℃；干燥壓力為5-10kPa。

8.如權(quán)利要求1所述一種聚己內(nèi)酯的制備方法，其特征在于，發(fā)生6-羥基己酸鹽縮聚的溫度為180-200℃，發(fā)生縮聚時(shí)間為5-15h。