[發明專利]一種疏水改性羥乙基纖維素

在審

• 申請號: 202111446369.1
• 申請日: 2021-12-01
• 公開（公告）號: CN116199796A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 楊雅芬;周麗萍
• 申請（專利權）人: 江蘇恒兆新材料科技有限公司;周麗萍
• 主分類號: C08B15/00
• 分類號: C08B15/00;C08B11/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種疏水改性羥乙基纖維素生產工藝，生產步驟包括如下：先進行堿化，然后醚化，進行改性，中和。通過此方法生產的疏水改性纖維素，既有疏水單體帶來的特性形成三維網絡結構，也具有水溶性，能夠很好的分散在水中。

技術領域

本發明涉及一種疏水改性羥乙基纖維素及生產方法。

背景技術

羥乙基纖維素是一種非離子型的水溶性纖維素醚，具有良好的增稠、懸浮、分散、乳化等作用，其性能優越，功能強大，被廣泛運用在石油開采、日用化工、建筑、涂料等領域，隨著羥乙基纖維素工藝技術的發展，其生產工藝逐漸趨于成熟，而用戶對HEC產品性能的要求卻越來越高，對產品的增粘性、抗飛濺性等性能都提出了較高的要求，因此，如何制備性能更優越的羥乙基纖維素是羥乙基纖維素持續發展的重要方向。?疏水締合羥乙基纖維素是在羥乙基纖維素的分子鏈上引入了疏水基團而得到的一類聚合物，兼具羥乙基纖維素的性質和疏水基團的獨特性能，可用于增稠、懸浮、分散和保水等領域，是一種具有特殊功能的精細化學產品，具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明提供了一種疏水改性羥乙基纖維素及生產方法。

生產方法包括如下：

(1)將精制棉放入開棉機中開棉松散直接進入粉碎機進行粉碎；

(2)將氫氧化鈉、水、有機溶劑混合，進行化堿；

(3)化堿結束后，冷卻，加入精制棉粉，惰性氣體下進行堿化；

(4)堿化結束后，加入醚化劑，緩慢均勻升溫至反應溫度，進行醚化反應；

(5)醚化反應后，冷卻，加入疏水改性劑，進行交聯反應；

(6)反應結束后，冷卻，加入酸中和至體系pH為6.0～8.0，經分離、洗滌，得固體。

本發明步驟（1）中，精制棉放入開棉機中開棉松散直接進入粉碎機進行粉碎，粉碎后的精制纖維素長度達到0.03-0.15mm；

本發明步驟（2）中，將有機溶劑和水混合，質量比為8.8：1.2，加入氫氧化鈉，使氫氧化鈉在水中的質量濃度達到25％，然后升溫至50℃～70℃進行化堿，化堿時間一般為0.5h～1h。

本發明步驟（3）中，化堿結束后，冷卻至35℃以下，加入精制棉粉，抽真空后通入惰性氣體，15℃～20℃堿化1h～2h；精制棉粉與混合溶劑的質量比為1：12；容器抽真空置至少3次，每次抽至-0.09Mpa，然后充入氮氣或氦氣，并控制惰性氣體的填充壓力為0?.1MPa。

本發明步驟（4）中，化堿結束后，當溫度下降至10℃，抽真空至-0.09Mpa，加入醚化劑環氧乙烷，然后緩慢均勻升溫30min～40min，升至50℃左右，醚化反應1h，冷卻，當溫度降至45℃以下，加入酸，進行中和，酸與氫氧化鈉質量比為1：2。?再通入環氧乙烷，兩次環氧乙烷質量比為：1：2，升至50℃左右，持續攪拌0.5h。后升溫至75℃，保持1小時。

本發明步驟（5）中，醚化反應結束后，冷卻至45℃以下，加入疏水改性劑，然后先0.5h升溫至75℃，反應1h，再升溫至90℃，反應1h，疏水改性劑的加入量與精制棉粉的質量比為1：10：

本發明步驟（6）中，疏水締合反應結束后，冷卻至45℃以下，加入酸,中和0.5h，將體系pH調至中性(此時pH為5～7)，然后放入離心機，得到的物料用80%濃度的有機溶劑洗滌，保持溫度在50℃，時間在2h以內，洗滌完成后，放入離心機，離心得到固體；步驟（5）中洗滌是利用溶劑中的水將產生的鹽去除，隨著物料體系中鹽含量的減少，產品越容易吸水溶解。

下面通過試驗例和實施例對本發明作進一步詳細說明，但并不因此將本發明保護范圍限制在所述的實施例范圍之中。

實施例1

本實施例疏水改性羥乙基纖維素由以下方法制備得到：

（1）將3kg精制棉進行粉碎；