[發(fā)明專利]一種穿孔萃取法甲醛含量實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111435344.1
• 申請日: 2021-11-29
• 公開（公告）號: CN114354515A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周楊;吳福社;楊冬梅;龔凱成;沈亞東;史夢杰
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥志邦家居有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 金凱

本發(fā)明公開了一種穿孔萃取法甲醛含量實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證方法，涉及能力驗(yàn)證技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，為解決人造板樣品存在穩(wěn)定性和均勻性的問題，本發(fā)明將用來驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的人造板樣品替換為甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，相較于現(xiàn)有技術(shù)中人造板樣品存在板內(nèi)膠黏劑不均勻，甲醛不斷對外釋放等問題，本發(fā)明采用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品，不僅樣品容易獲得，而且具有較高的穩(wěn)定性和均勻性，不會由于其本身對檢測結(jié)果造成影響，對檢測結(jié)果的干擾因素較小，本發(fā)明能夠?qū)Υ┛纵腿》ǐ@得甲醛含量的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證，且該驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的樣品更加穩(wěn)定，驗(yàn)證得到的結(jié)果相對更準(zhǔn)確，有效提升現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室的自檢能力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及能力驗(yàn)證技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種穿孔萃取法甲醛含量實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證方法。

背景技術(shù)

人造板在生產(chǎn)過程中會用含甲醛的膠黏劑，這些膠黏劑在使用過程中會逐漸釋放甲醛，釋放周期甚至長達(dá)10年以上，甲醛對人體的健康會產(chǎn)生嚴(yán)重的負(fù)面影響，因此準(zhǔn)確檢測甲醛含量具有重要的實(shí)際意義。

穿孔萃取法結(jié)果是否準(zhǔn)確主要來源于穿孔萃取儀的氣密性、加熱回流時(shí)間/速度、甲苯加入量、附件液體溫度等方面的控制，只有得到準(zhǔn)確的結(jié)果，才能依據(jù)國標(biāo)方法建立起與1m³氣候箱的相關(guān)關(guān)系。為了能夠準(zhǔn)確評定實(shí)驗(yàn)室的檢測能力，需要采用標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣品要求具有很好的穩(wěn)定性和均勻性。

在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證過程中，一般使用同一批次生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)人造板或官方產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)人造板作為對比用標(biāo)準(zhǔn)樣品。如申請?zhí)枮椋篊N201811529066.4的中國專利《一種中密度纖維板甲醛釋放量檢測能力驗(yàn)證方法》，該方法包括以下步驟：制定策略：根據(jù)中密度纖維板甲醛釋放量檢測方法的特點(diǎn)，制定能力驗(yàn)證策略；制備標(biāo)準(zhǔn)樣品：選取中密度纖維板，制備得到不同甲醛含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品；標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)放及測定：將作業(yè)指導(dǎo)書和上述得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)識編號后按照預(yù)定的發(fā)放規(guī)則進(jìn)行發(fā)放，并由被驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行甲醛釋放量的檢測；結(jié)果收集和評價(jià)：收集上述甲醛釋放量檢測結(jié)果，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和評價(jià)，評定被驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對中密度纖維板甲醛釋放量的檢測能力。該方法能夠反映參加實(shí)驗(yàn)室的真實(shí)水平，較好的評價(jià)各實(shí)驗(yàn)室的中密度纖維板甲醛釋放量檢測能力，以規(guī)范檢驗(yàn)檢測市場。

上述驗(yàn)證過程中，由于人造板生產(chǎn)工藝問題，人造板存在板內(nèi)膠黏劑不均勻、甲醛不斷對外釋放等問題，造成對比用樣品存在均勻性和穩(wěn)定性問題，從而對實(shí)驗(yàn)室檢測能力的驗(yàn)證造成一定的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種穿孔萃取法甲醛含量實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證方法，通過散發(fā)甲醛的人造板樣品替換為甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種穿孔萃取法甲醛含量實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證方法，包括：

步驟一、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

步驟二、進(jìn)行穿孔萃取法實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備；

步驟三、取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行穿孔萃取法實(shí)驗(yàn)，同取相同體積的甲苯做一份空白實(shí)驗(yàn)；

步驟四、將萃取液合并轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中定容，使用分光光度計(jì)法測吸光度，計(jì)算甲醛含量，將實(shí)驗(yàn)測得的甲醛溶液濃度進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟一中，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的具體步驟為：以100mg/L的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液為基準(zhǔn)，配制成0—3mg/L系列濃度甲醛溶液，使用乙酰丙酮和乙酸銨溶液為顯色劑，檢測吸光度，再以吸光度為橫坐標(biāo)，甲醛溶液的質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到斜率f。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述步驟三中的具體實(shí)驗(yàn)步驟為：取20g、100mg/L的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入到穿孔萃取儀中的圓底燒瓶中，然后加入600mL甲苯，穿孔器附件中添加1000—1200mL蒸餾水和100mL甲苯，三角燒瓶添加200mL蒸餾水，做液封用，然后開始對圓底燒瓶加熱，萃取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，合并水溶液至2000mL容量瓶中并定容，取10mL水溶液，檢測吸光度，根據(jù)下列公式計(jì)算甲醛含量：