[發明專利]一種高純氮化鋁粉的制備方法

有效

• 申請號: 202111434705.0
• 申請日: 2021-11-29
• 公開（公告）號: CN114031050B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 劉曉波;張凡;盛錦華;張貝貝;郭金池;李文靜;楊潔穎;張昊
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理有限公司 11200
• 代理人: 李文濤

本發明公開一種高純氮化鋁粉的制備方法，屬于陶瓷材料領域，通過將一組氧化鋁粉、石墨粉、助劑和乙醇混合，經球磨，烘干，氮氣氛圍下高溫燒結得到半成品；再將該半成品與另一組的氧化鋁粉、助劑和乙醇混合，經球磨，烘干，氮氣氛圍下高溫燒結，再經過氫化爐高溫燒結，得到高純氮化鋁粉體。本發明制備氮化鋁粉體純度高，氧含量、碳含量低，粒徑小且可控。

技術領域

本發明涉及一種高純氮化鋁粉體的制備方法，屬于陶瓷材料領域

背景技術

純度是影響氮化鋁粉體導熱性能的最關鍵因素。氮化鋁粉體中的雜質會對其導熱系數產生不利影響，其中主要的雜質是晶格氧。氮化鋁對氧有很強的親和力，顆粒粒徑小，形狀不規則，比表面積大，容易發生氧化反應提高粉體的氧含量。氮化鋁粉體顆粒表面的氧會固溶進入氮化鋁晶格，氧原子與氮原子非等價置換形成鋁空位，使聲子的散射截面增大，大幅損害熱導率。氧雜質含量是制備高純AlN粉體的關鍵技術難題。

發明內容

為解決氮化鋁粉體制備過程的氧雜質問題，本發明提供一種高純氮化鋁粉的制備方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種高純氮化鋁粉的制備方法，包括以下步驟：

1)將氧化鋁粉A、石墨粉、助劑A、乙醇混合后，球磨得到固液混合物A；

2)將固液混合物A倒入石墨坩堝中，待乙醇完全揮發后，轉移至90～150℃的烘箱中處理1～10h；

3)將處理完畢后的石墨坩堝及內部物轉移至真空爐中，在氮氣保護下于1400～1800℃的溫度下處理2～20h后，冷卻至室溫，取出得到半成品X；

4)將半成品X與氧化鋁粉B、助劑B、乙醇混合后，球磨得到固液混合物B；

5)將固液混合物B倒入石墨坩堝中，待乙醇完全揮發后，轉移至90～150℃的烘箱中處理1～10h；

6)將處理完畢后的石墨坩堝及內部物轉移至真空爐中，在氮氣保護下于1400～1800℃的溫度下處理2～20h后，冷卻至室溫，取出得到半成品Y；

7)在氮氣或非放射性稀有氣體保護下，將半成品Y轉移至氫化爐中，再在1200～1600℃的混合氣氛下處理1～10h后，降至室溫取出并密封保存，即得到高純氮化鋁粉體。

進一步地，氧化鋁粉A、氧化鋁粉B規格相同，粒徑D₅₀＜1.5μm，純度不低于99.5％。氧化鋁的純度在一定程度上決定了產物氮化鋁的純度，原因實質上是氧化鋁原位生成氮化鋁，即一個氧化鋁顆粒對應原位生成一個氮化鋁顆粒，因此氧化鋁粉的粒徑及分布與氮化鋁的粒徑及分布直接相關，為獲取粒徑小且均勻的氮化鋁粉，必須要對氧化鋁粉的粒徑進行控制。

進一步地，助劑A和助劑B為醇溶性有機高分子，分子內不含除C、H、O、N之外的其他元素，避免引入其他難以去除的金屬雜質。

進一步地，步驟1)中助劑A質量含量不超氧化鋁粉A和石墨粉總質量的5％，讓氧化鋁粉與石墨粉不散開，成塊存在。

進一步地，石墨粉的純度不低于99.5％，石墨粉的純度在一定程度上決定了產物氮化鋁的純度。

進一步地，石墨粉的摩爾量為M，氧化鋁粉A摩爾量為N，M:N的比例為(6～15):1。在該比例下，氧化鋁粉體可以與石墨生成氮化鋁，該比例的石墨粉可以使得生成的氮化鋁粉被石墨包圍，而不至于互相粘接在一起，從而實現原位生成氮化鋁。

進一步地，氧化鋁粉B的添加摩爾量P的計算公式為P＝(M-3N)/(2～2.5)。

進一步地，氧化鋁粉B的制備方法為：按照步驟1)制備固液混合物A，自然干燥后轉移至550～750℃的馬弗爐中處理1～5h后，降至室溫取出，即得氧化鋁粉B。