[發明專利]一種催化精餾制備丙二醇甲醚醋酸酯的方法

在審

• 申請號: 202111430256.2
• 申請日: 2021-11-29
• 公開（公告）號: CN113979861A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 王荷芳;王翠;邵凱;馬笑飛;蔣慧;孫沛東;李小保
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C67/54;C07C69/16
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種催化精餾制備丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征為該方法包括以下步驟：

(1)丙二醇甲醚從催化精餾塔的反應段上部進料，乙酸甲酯從催化精餾塔的反應段下部進料，丙二醇甲醚與乙酸甲酯在反應段進行非均相催化反應；

(2)丙二醇甲醚與乙酸甲酯反應后，塔頂為甲醇和乙酸甲酯的混合液，塔釜為丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯的混合液；

(3)甲醇和乙酸甲酯的混合液經分離后，采出甲醇，將未反應的乙酸甲酯返回至乙酸甲酯的進料處；丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯的混合液經分離后，采出丙二醇甲醚醋酸酯，將未反應的丙二醇甲醚返回至丙二醇甲醚的進料處；

所述的丙二醇甲醚和乙酸甲酯常溫進料，進料摩爾比為1:1～1:4；

所述的催化精餾塔的壓力0.3～2MPa，催化精餾塔回流比為1～15；

所述的催化精餾塔的反應溫度為50～150℃，塔釜溫度為100～150℃，塔頂溫度為50～100℃。

2.如權利要求1所述的催化精餾制備丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征為所述的催化精餾塔為填料塔，理論板數為18～36，從上到下依次為精餾段、反應段和提餾段；其中精餾段的理論板數為5～10；反應段的理論板數為8～16，提餾段的理論板數為5～10；丙二醇甲醚的進料位置為8～15塊板；乙酸甲酯的進料位置為9～16塊板，均為從上到下數；

所述的反應段中的填料中混合裝載有固體催化劑；固體催化劑和金屬板網波紋填料的體積比為1：2～1：5。

3.如權利要求2所述的催化精餾制備丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征為所述的固體催化劑為固體堿催化劑或固體酸催化劑。

4.如權利要求3所述的催化精餾制備丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征為所述的固體酸催化劑為酸性陽離子交換樹脂、β分子篩、H-Y分子篩、MCM-41、HZSM-5等中的一種或多種；所述的固體堿催化劑為Ca-Al水滑石、Ni-Ce-Al水滑石、KF/MgO-CeO₂、KOH/Al₂O₃、K₂CO₃/Al₂O₃、K₂CO₃/MgO等中的一種或多種。

5.如權利要求2所述的催化精餾制備丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征為所述的填料為金屬板網波紋填料。