[發明專利]索氏提純裝置以及粗結晶氯化鋁的提純方法

在審

• 申請號: 202111429986.0
• 申請日: 2021-11-29
• 公開（公告）號: CN116177580A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 劉匯東;肖永豐;陳愛國
• 申請（專利權）人: 國家能源投資集團有限責任公司;北京低碳清潔能源研究院
• 主分類號: C01F7/62
• 分類號: C01F7/62
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 張慧汝

本發明涉及粗結晶氯化鋁提純技術領域，公開了索氏提純裝置以及粗結晶氯化鋁提純的方法。所述索氏提純裝置包括依次連接的蒸餾釜(1)、提純罐(2)和彈性氣囊(3)，以及與所述提純罐(2)相連的鹽酸在線濃度儀(4)；其中，所述提純罐(2)具有導氣管(21)和虹吸管(22)，所述導氣管(21)為倒U形，設置在所述提純罐(2)的內部。本發明提供的粗結晶氯化鋁提純的方法，自動化程度高，操作簡單，提純效率高，可以獲得更高純度等級的氯化鋁產品，適合工業化推廣。

技術領域

本發明涉及粗結晶氯化鋁提純技術領域，具體涉及一種索氏提純裝置以及粗結晶氯化鋁的提純方法。

背景技術

在利用鹽酸法生產氧化鋁時，Fe、Ca、Na、K、Mg等金屬陽離子的去除效率直接影響中間產品粗結晶氯化鋁的純度，進而決定了最終氧化鋁產品的純度指標。已有研究表明，在HCl33％(質量分數)的濃鹽酸溶液中，氯化鋁溶解度將急劇下降并以水合六水氯化鋁晶體的形式沉淀析出，而粗結晶氯化鋁中的氯化鐵、氯化鈣、氯化鉀等雜質仍保持較高的溶解度故而保留在液相中。利用這一原理可以實現氯化鋁的分離提純。采用該原理進行分離提純的工藝也被稱為鹽析結晶工藝。經提純的氯化鋁晶體再經煅燒分解、去除Cl元素和結晶水，可得到高純氧化鋁粉末產品。

在利用高濃度鹽酸提純粗結晶氯化鋁時，往往涉及到鹽酸的純化和循環利用。其中，鹽酸及HCl的純化和循環利用是降低鹽析結晶提純氯化鋁工藝成本、提高工藝技術經濟性的關鍵。

CN103738990B公開了一種利用結晶氯化鋁制取氧化鋁的方法，該方法的原理是，利用濃度14％-28％的鹽酸溶液溶解氯化鋁晶體制備氯化鋁飽和溶液，再加入部分氯化鋁晶體誘導氯化鋁重新結晶析出，所得一次提純氯化鋁晶體再經濃度不小于30％的濃鹽酸洗滌，得到二次提純氯化鋁晶體，再經1000℃-1200℃煅燒制得純度大于99.9％的氧化鋁產品。該方法兩次提純所得廢酸的后續處理方式未予披露，假如繼續直接循環使用，會不可避免的造成金屬陽離子雜質的累積，還需要增加額外的除雜系統(如樹脂吸附法除鐵)，而且，該方法中氯化鋁的結晶分離和純化分兩步實現，操作流程長、綜合成本高。

CN107285351A公開了一種鹽酸浸取粉煤灰提取氧化鋁的方法。該方法向粉煤灰鹽酸浸取液(主要成分為氯化鋁)中通入純度高于85％的HCl干燥氣體，得到粗氯化鋁晶體，所得粗氯化鋁再用27％-31％濃度的鹽酸洗滌純化得到高純結晶氯化鋁，煅燒后得到氧化鋁。該方法關注了結晶、洗滌及煅燒工段所產生的廢酸、廢HCl氣的循環利用，但加熱濃縮獲取HCl氣體過程涉及收集、提純、干燥工藝，在工業生產實際操作中過程復雜、實現成本較高；廢酸直接回用至粉煤灰浸出和粗氯化鋁洗滌工段，經過多次循環后勢必導致雜質元素累積、影響產品純度，仍須增加雜質分離工藝。

因此，亟待提供一種操作簡單，鹽酸循環利用率高，提純效果好的粗結晶氯化鋁提純方法。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有鹽析結晶提純氯化鋁技術存在的鹽酸/HCl純化和循環利用工藝復雜、成本高、氯化鋁提純程序繁復且效率低下的問題，提供一種索氏提純裝置以及粗結晶氯化鋁的提純方法。該方法所用初始物料可以是質量濃度31％-38％的工業級鹽酸，原料成本優勢顯著，且HCl/鹽酸純化、循環與氯化鋁結晶、提純同步進行，系統集成度高，具有操作簡單，成本低，提純效果好的優點。

為了實現上述目的，本發明的第一方面提供一種索氏氯化鋁提純裝置，所述裝置包括依次連接的蒸餾釜1、提純罐2、彈性氣囊3，以及與所述提純罐2相連的鹽酸在線濃度儀4；其中，所述提純罐2具有導氣管21和虹吸管22，所述導氣管21為倒U形，設置在所述提純罐2的內部。

本發明的第二方面提供了一種本發明第一方面所述的裝置用于提純粗結晶氯化鋁的方法，所述方法包括以下步驟：