[發明專利]一種抗菌低毒牙/骨修復活性材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202111428195.6
• 申請日: 2021-11-26
• 公開（公告）號: CN113967287B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 疏秀林;謝小保;廖俊達;施慶珊;彭如群
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院微生物研究所（廣東省微生物分析檢測中心）
• 主分類號: A61L27/22
• 分類號: A61L27/22;A61L27/20;A61L27/18;A61L27/12;A61L27/50;A61L27/54
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星;朱聰聰

1.一種抗菌低毒牙/骨修復活性材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、將醇銨與烷基化劑溶解于正己烷中進行反應，反應后用乙醚洗滌，濃縮獲得液體；

b、將所得a)液體溶解于水中，加入陰離子交換樹脂進行交換，完全交換成氫氧化物后再加入二羧酸進行反應，去除水，然后用乙酸乙酯、乙醚依次進行洗滌，最后真空干燥即為雙陰離子離子液體；

c、取雙陰離子離子液體，加入納米磷酸鈣和陽離子聚合物，攪拌均勻形成溶膠，靜置即可形成軟凝膠；然后在45-50℃加熱條件下加入陰離子聚合物，攪拌，并倒至模具靜置即可形成凝膠；將凝膠用乙醇水溶液清洗，去除未反應的離子液體；將所得材料復溶于CSP和P11-4雙肽水溶液，待形成凝膠后再真空冷凍干燥，即得抗菌低毒牙/骨修復活性材料；

所述的烷基化劑為：1-氯丁烷、1-溴丁烷或2-溴乙基乙醚。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟a的反應是在60-90℃下攪拌反應1-4天。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟b的反應是室溫下攪拌2-5小時。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的醇銨為2,2'-二羥基二乙胺、N-甲基二乙醇胺或N-乙基二乙醇胺；醇銨的濃度為10～100mmol/ml。

5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述的醇銨摩爾用量是烷基化劑1.1～4.0倍。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的二羧酸為丙二酸、己二酸、戊二酸、琥珀酸、富馬酸；二羧酸濃度是醇銨物質的量濃度的0.5～1.0倍。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的納米磷酸鈣為納米羥基磷灰石、納米α-磷酸三鈣、β-磷酸三鈣或無定型磷酸三鈣；添加納米磷酸鈣的濃度為0.01g/ml～1g/ml。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，添加納米磷酸鈣的濃度為0.01～0.1g/ml。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的陽離子聚合物為殼聚糖或多聚賴氨酸；所述陰離子聚合物為硫酸軟骨素、海藻酸鈉或多聚谷氨酸；陽離子液聚合物離子液濃度范圍為：0.03g/ml～0.25g/ml；陰、陽離子液聚合物質量濃度比為：1：1～4；CSP和P11-4雙肽水溶液中雙肽濃度范圍分別都為：0.01mg/ml～10mg/ml，用量比是質量比1:1。

10.一種按照權利要求1所述的方法制備得到的抗菌低毒牙/骨修復活性材料。