[發明專利]一種改性二氧化釩/環氧樹脂復合涂料的制備方法

在審

• 申請號: 202111421578.0
• 申請日: 2021-11-26
• 公開（公告）號: CN114133826A
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 尹翔鷺;曾澤華;高榮榮;滕艾均
• 申請（專利權）人: 鞍鋼集團北京研究院有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D5/08;C09D7/62
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 孫詩惠

本發明公開了一種改性二氧化釩/環氧樹脂復合涂料的制備方法，該方法包括如下步驟：(1)制備摻雜二氧化釩納米顆粒；(2)制備改性二氧化釩納米顆粒；(3)制備改性二氧化釩/環氧樹脂復合涂料。本發明方法采用改性二氧化釩納米顆粒作為控溫材料，并將其添加到環氧樹脂中，制備得到改性二氧化釩/環氧樹脂復合涂料。該復合涂料具有對溫度的調控能力，從而可以擴寬環氧樹脂的應用領域，使其在防腐控溫、紅外隱身等領域具有廣闊的應用前景，且該制備方法簡單、可控性強、成本低、易規模化。

技術領域

本發明屬于樹脂基納米復合材料的制備領域，具體地，本發明涉及一種改性二氧化釩/環氧樹脂復合涂料的制備方法。

背景技術

環氧樹脂是指含有一個以上環氧基團的低分子量的分子或者低聚物。由于其具有優良的粘結性能、附著力、耐化學品性、物理機械性能以及電絕緣性能，在防腐涂料中得到了廣泛的應用。如專利(CN107488329A)通過向環氧樹脂中添加水性石墨烯，有效提高了環氧樹脂與基底的結合力、耐腐蝕性。專利(CN112795142A)通過向環氧樹脂中添加碳納米管，具有優良的阻燃、導熱和力學性能。此外，研究發現，無機納米填料具有功能型強、體積小和比表面積高等優點，將其添加到環氧樹脂中，可以有效提高環氧樹脂的防腐性能。同時，可以增加導靜電性、屏蔽性能等。但目前，對于納米填料改性環氧樹脂的研究主要是提高防腐性能、力學性能等，而通過無機納米填料來調控環氧樹脂涂層溫度的研究還很少。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種改性二氧化釩/環氧樹脂復合涂料的制備方法，旨在通過無機納米填料二氧化釩來改性環氧樹脂，使其具有對溫度的調控能力，拓寬環氧樹脂的應用領域。

本發明采用的技術方案如下：

本發明提供了一種改性二氧化釩/環氧樹脂復合涂料的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)制備摻雜二氧化釩納米顆粒：將五氧化二釩、草酸溶于去離子水中，然后再加入摻雜元素化合物，混合均勻后作為前驅體溶液，進行水熱反應，得到摻雜二氧化釩納米顆粒；

(2)制備改性二氧化釩納米顆粒：將步驟(1)所得的摻雜二氧化釩納米顆粒與改性劑的水溶液進行磁力攪拌，待反應結束后，將反應產物固液分離，得到改性二氧化釩納米顆粒；

(3)制備改性二氧化釩/環氧樹脂復合涂料：將步驟(2)得到的改性二氧化釩納米顆粒加入到環氧樹脂中，混合均勻；再加入固化劑，均勻混合后，得到改性二氧化釩/環氧樹脂復合涂料。

在一些實施例中，步驟(1)中所述五氧化二釩與所述草酸的摩爾比為1:(1～3.5)。

在一些實施例中，步驟(1)中所述摻雜元素化合物為摻雜W、Mo或Nb中的一種元素的化合物。

在一些實施例中，步驟(1)中所述摻雜元素化合物為鎢酸銨、鉬酸銨或氫氧化鈮中的一種。

在一些實施例中，步驟(1)中摻雜元素占五氧化二釩中的釩的原子百分數為(0.1～5)at％。

在一些實施例中，步驟(1)中水熱反應的反應溫度為260℃～300℃，反應時間為12h～24h。

在一些實施例中，步驟(1)中所述摻雜二氧化釩納米顆粒的粒徑小于300nm，相變溫度為30℃～68℃。

在一些實施例中，步驟(2)中所述改性劑為偶聯劑KH570、十二烷基苯磺酸鈉或曲拉通X-100中的一種；摻雜二氧化釩納米顆粒與改性劑的質量比為1:(0.5～2)。

在一些實施例中，步驟(2)中磁力攪拌的溫度為20～35℃，攪拌時間為5h～24h。

在一些實施例中，步驟(2)中所述固液分離采用的是離心分離，轉速在8000rpm以上。