[發明專利]一種阿法骨化醇片溶出度的檢測方法

在審

• 申請號: 202111399990.7
• 申請日: 2021-11-24
• 公開（公告）號: CN114152689A
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 李琳
• 申請（專利權）人: 吉斯凱（蘇州）制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
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1.一種阿法骨化醇片溶出度的檢測方法，該方法包括：

（1）采用《中國藥典》收載的小杯法，并在溶出介質中加入少量解吸附物質；

（2）在溶出供試品溶液和對照品溶液配制過程中加入甲醇以消除溶劑效應；

（3）采用高效液相色譜法檢測，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱，以甲醇和水組成為流動相。

2.如權利要求1所述的檢測方法，所述小杯法，溶出介質體積為150ml~250ml，轉速為每分鐘25轉~50轉。

3.如權利要求2所述的檢測方法，所述溶出介質選自0.1mol/L鹽酸、pH4.5磷酸鹽緩沖液和pH6.8磷酸鹽緩沖液中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的檢測方法，所述解吸附物質為0.1%~0.2%十二烷基硫酸鈉（SDS）。

5.如權利要求1所述的檢測方法，所述溶出供試品溶液和對照品溶液配制過程，進一步包括將從溶出儀中取出的溶出液過濾，置量瓶中稱量，加入甲醇稀釋定容。

6.如權利要求5所述的檢測方法，配制的供試品溶液及對照品溶液中含有50%甲醇。

7.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，采用高效液相色譜儀進行阿法骨化醇片溶出度的檢測，具體條件如下：

色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，4.6mm×50mm，2.7μm

流動相：甲醇和水的混合溶液，其中甲醇和水的體積比為94:6~96:4

流速：0.9ml/min~1.1ml/min

柱溫：39℃~41℃

進樣體積：1ml

檢測器類型：高靈敏度（60mm檢測光程）紫外檢測器

檢測波長：263nm~267nm。

8.如權利要求7所述的檢測方法，優選的，流動相甲醇和水的體積比為95:5，流速為1.0ml/min，柱溫為40℃，檢測波長為265nm。