[發明專利]一種基于氮摻雜碳量子點熒光“開-關-開”模式檢測農藥殺草強的方法

有效

• 申請號: 202111395000.2
• 申請日: 2021-11-23
• 公開（公告）號: CN114062336B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 劉梅;馬玥;劉沙沙;張晉欣;孫兆萌
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

本發明公開了一種基于氮摻雜熒光碳量子點熒光“開?關?開”模式檢測農藥殺草強的方法，該氮摻雜熒光碳量子點合成方便，具有良好穩定的熒光特性，Fesupgt;3+/supgt;能夠猝滅其熒光，殺草強能夠與Fesupgt;3+/supgt;特異性結合使得被猝滅的熒光在1～2min內恢復，因此本發明方法能夠快速、專一地檢測殺草強，能夠用于檢測果蔬及水樣中的殺草強。

技術領域

本發明屬于有機物檢測技術領域，具體涉及一種利用碳量子點熒光“開-關-開”方法檢測農藥殺草強的方法。

背景技術

殺草強，又名3-氨基-1,2,4-三氮唑，是一種非選擇性化學除草劑。由于它在水中的溶解性很強(25℃水中的溶解度是280g/L)，在某些條件下，如低有機碳含量和高水位的沙質土壤中，可能會發生淋溶，導致地面和地表水受到污染，并且其揮發性比較差(沸點為245℃)，這一特性易造成殺草強在水體中富集，造成水體的嚴重污染，并通過水為媒介污染植物性食物(水果、蔬菜)。接觸過量的殺草強可能造成人類肺泡損傷，甚至造成甲狀腺和肝臟腫瘤，從而對環境和人類健康造成了潛在的危害。因此建立一種高選擇性、方便快捷的檢測農藥殺草強的方法意義重大。

碳量子點作為一種新型納米材料，自2004年首次被發現以來，由于其具有的高化學穩定性、良好的導電性和發光性以及良好的生物相容性，引起了人們的廣泛關注。碳量子點通常為直徑小于10nm的sp²/sp³/sp²-sp³雜化碳質實體的集合，具有特定的量子限制、邊緣效應。碳量子點具有單層或多層石墨烯結構，因此通常具有石墨烯晶格，表面常有大量的含氧官能團，現在一般被定義為一類具有碳(主要是sp²)核和表面鈍化官能團的核殼型納米材料。目前各種摻雜劑的應用以及對于碳量子點的表面功能化的研究進展，提升了碳量子點的熒光性能，提高了碳量子點的化學穩定性，使碳量子點具有更廣闊的應用前景。

發明內容

本發明要解決的問題在于提供利用碳量子點熒光“開-關-開”方法靈敏快速地檢測農藥殺草強的方法。

解決上述技術問題所采用的技術方案由下述步驟組成：

1、將氮摻雜熒光碳量子點水溶液和Fe³⁺溶液依次加入到離心管中，然后用超純水定容，使所得混合液A中氮摻雜熒光碳量子點的濃度為0.6～1.0μg/mL、Fe³⁺的濃度為0.015～0.030mmol/L，在340nm激發波長下，記錄所得混合液A在430nm處的熒光強度F₀。

2、將氮摻雜熒光碳量子點水溶液和Fe³⁺溶液依次加入到離心管中，并加入殺草強標準溶液，然后用超純水定容，使所得混合液B中氮摻雜熒光碳量子點和Fe³⁺的濃度與步驟1相同，混合液B震蕩1～2min后在340nm激發波長下，記錄所得混合液B在430nm處加入不同濃度的殺草強標準溶液的熒光強度F，以F-F₀為縱坐標，殺草強的加入濃度為橫坐標，繪制熒光強度隨殺草強濃度變化的標準曲線。

3、按照步驟2的方法測試加入待測殺草強樣品時，在340nm激發波長下、430nm處的熒光強度，對照步驟2中標準曲線的線性方程即可計算出待測殺草強樣品中殺草強的濃度。

上述氮摻雜熒光碳量子點的合成方法為：將檸檬酸和尿素按質量比為1:1加入超純水中，混合均勻后加入特氟龍高壓反應釜，將特氟龍高壓反應釜放入烘箱中，180℃保持1h后自然冷卻至室溫，得到氮摻雜熒光碳量子點粗溶液，反應得到的溶液加入1kw透析袋，透析液為超純水，透析8～12h除去小分子雜質，后收集透析液冷凍干燥12～16h，得到藍色的氮摻雜熒光碳量子點粉末，置于4℃冰箱保存。

上述Fe³⁺溶液為分析純FeCl₃水溶液。

上述殺草強標準溶液為殺草強的水溶液。