[發明專利]一種微米級銀粉及其制備方法

在審

• 申請號: 202111376675.2
• 申請日: 2021-11-19
• 公開（公告）號: CN114309632A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 孫婭;劉飛全
• 申請（專利權）人: 長沙新材料產業研究院有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/065;B22F1/052
• 代理公司: 武漢智匯為專利代理事務所(普通合伙) 42235
• 代理人: 李恭渝

本發明涉及一種微米級銀粉及其制備方法，包括如下制備步驟：將銀源溶解在去離子水中，再加入分散劑A，攪拌溶解得到銀前驅體溶液A；將還原劑A溶解到去離子水中得到還原劑溶液A；將還原劑溶液A加入到前驅體溶液A中得到銀核溶液；另取銀源溶解到溶劑B中得到銀前驅體溶液B；將銀核溶液加入到前驅體溶液B中，得到反應液；反應液進行水熱反應，得到固體沉淀，反應結束后將反應體系固液分離，洗滌干燥后得到銀粉。本發明采用晶核法通過兩步制備得到銀粉，第一步先用極微量的銀源攪拌還原得到銀核，再通過第二步水熱法還原使銀核繼續生長，可以更好的控制銀粉形貌，使生成的銀粉表面光滑，邊緣規整，無團聚，實現高結晶性銀粉的制備。

技術領域

本發明涉及金屬粉末及其制備技術領域，具體涉及一種微米級銀粉及其制備方法。

背景技術

銀粉由于其穩定的化學性能和優異的導電導熱性能,廣泛應用于裝飾材料、接觸材料、輝料、感光材料、超導體材料、導電架料、能源工業、復合材料、催化劑、醫藥、抗菌材料等眾多領域。其中,導電漿料作為一種功能材料,廣泛應用在各電子元器件的生產中,如太陽能電池電極板、電容器、多層陶瓷電容器、厚膜混合集成電路、印刷及高分辨率導電體、導電膠以及其他一些電子元器件的制造等。由于銀是導電漿料的主要功能相,近年來,銀粉在電子漿料行業的需求越來越大。

銀粉是導電漿料的生產中最重要的原材料,因其對制備過程中的成膜性、膜厚度、電性能、可焊性和黏附性等參數有著重要影響,故銀粉質量直接影響導電漿料及最終形成導體的性能。因此,高品質銀粉的研制已經成為導電漿料研制的關鍵,越來越受到各國的重視。

高結晶性銀粉用于制備導電銀漿時在銀漿中的分散性和填充性好，耐熱收縮性優良，同時高結晶性銀粉表面光滑，雜質易于清洗，所含雜質少，得到的導電銀漿性能更好，因此，高性能電子漿料一般要求銀粉具有高結晶性。

目前，我國研制的各種品種和性能的銀粉基本可以滿足國內中低端市場需求，但高端漿料產品如太陽能電池正銀漿料對銀粉的粒徑分布、結晶性、球形度及表面分散劑等都有非常高的要求，能滿足其需求的銀粉很少。

發明內容

為了滿足高性能漿料對于銀粉性能的要求，本發明提出了一種微米級銀粉的制備方法，采用化學還原法制備得到了結晶性高、分散性好的銀粉，可以作為功能相應用于高性能導電銀漿的制備。

本發明采用了如下技術方案：

一種微米級銀粉的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

S1、將銀源溶解在去離子水中，再加入分散劑A，攪拌溶解得到銀前驅體溶液A；

S2、將還原劑A溶解到去離子水中得到還原劑溶液A；

S3、將還原劑溶液A加入到前驅體溶液A中得到銀核溶液；

S4、另取銀源溶解到溶劑B中得到銀前驅體溶液B；

S5、將銀核溶液加入到前驅體溶液B中，得到反應液；

S6、反應液進行水熱反應，得到固體沉淀，反應結束后將反應體系固液分離，洗滌干燥后得到銀粉。

進一步地，所述步驟S1中銀源為硝酸銀，溶解后濃度為0.01-0.1mol/L，進一步優選為0.01-0.05mol/L。

進一步地，所述步驟S1中，分散劑A包括聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種，優選十二烷基硫酸鈉為分散劑，分散劑用量為銀源質量的50％-200％，進一步優選為100wt％-150wt％。

進一步地，所述步驟S2中還原劑A包括硼氫化鈉、水合肼中的一種，其加入量為還原步驟S1中銀源所需理論量的1-2倍，進一步優選為1.1-1.5倍，溶解后還原劑濃度為0.1-1.5mol/L。