[發明專利]煙堿的制備方法有效
| 申請號： | 202111361040.5 | 申請日： | 2021-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN114105951B | 公開（公告）日： | 2023-03-24 |
| 發明（設計）人： | 王艷紅;毛致遠;孟圓圓;孫興;李佳;王召云 | 申請（專利權）人： | 山東金城醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 任永哲 |
| 地址： | 255100 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 煙堿 制備 方法 | ||
1.一種煙堿的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）將含有可替寧的廢液蒸餾后加入到四氫呋喃中得到含有可替寧的混合溶液；
（2）在氬氣氣氛下，將含有可替寧的混合溶液加入到三叔丁氧基氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液中回流，冷卻，得到含有1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷的混合溶液；
（3）向含有1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷的混合溶液中加入乙醚，攪拌；
（4）最后加入硫酸鈉攪拌，過濾，得到濾液和濾餅；淋洗濾餅，得到淋洗液；濾液和淋洗液混合后蒸餾，得到煙堿；
步驟（1）中所述的含有可替寧的廢液組成如下，以質量百分比計：
二氯甲烷 90-92%
可替寧 3-6%
甲酸 1-2%
水 0.5-1%
雜質 0.5-1%；
步驟（2）中所述的回流溫度為60-80℃，回流時間為20-40分鐘。
2.根據權利要求1所述的煙堿的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的蒸餾為旋蒸蒸餾，蒸餾溫度為45-50℃，蒸餾的真空度為-0.090—0.098Mpa，可替寧與四氫呋喃的質量比為1：2.3-2.8。
3.根據權利要求1所述的煙堿的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的可替寧與三叔丁氧基氫化鋁鋰的摩爾比為1：1.05-1.10。
4.根據權利要求1所述的煙堿的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的三叔丁氧基氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液中三叔丁氧基氫化鋁鋰與四氫呋喃的質量比為1：7.2-8.0。
5.根據權利要求1所述的煙堿的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的冷卻至20-25℃。
6.根據權利要求1所述的煙堿的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的乙醚與步驟（2）中可替寧的質量比為0.15-0.25：1。
7.根據權利要求1所述的煙堿的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的攪拌時間為10-30分鐘，攪拌溫度為20-25℃。
8.根據權利要求1所述的煙堿的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述的硫酸鈉與步驟（2）中可替寧的質量比為4.5-5.5：1。
9.根據權利要求1所述的煙堿的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述的淋洗濾餅是采用四氫呋喃淋洗濾餅，蒸餾溫度為60-100℃。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于山東金城醫藥化工有限公司，未經山東金城醫藥化工有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202111361040.5/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種裝配式建筑鋼結構框架通用連接件
- 下一篇：一種構件提升姿態的監測系統
