[發明專利]一種2-氨基-3-羥甲基吡啶的制備方法在審
| 申請號： | 202111359251.5 | 申請日： | 2021-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN113880756A | 公開（公告）日： | 2022-01-04 |
| 發明（設計）人： | 馬魁;閆永平;胡海威 | 申請（專利權）人： | 蘇州艾比克生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/73 | 分類號： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 甲基 吡啶 制備 方法 | ||
1.一種2-氨基-3-羥甲基吡啶的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：在無水無氧操作下，在1L三口瓶中加入無水四氫呋喃150ml，攪拌下加入50g原料2-氨基吡啶-3-甲酸，在冰鹽浴下控溫10℃以下滴加70％甲苯溶液的紅鋁209克，滴加完畢后撤去冰鹽浴，升至室溫攪拌反應16小時，反應完畢滴加飽和氯化銨淬滅并過濾，將濾餅用四氫呋喃洗滌，合并母液并用硫酸鎂干燥，過濾除去硫酸鎂，旋干得到產品38.2克,收率85％。
2.根據權利要求1所述的一種2-氨基-3-羥甲基吡啶的制備方法，其特征在于：在所述1L三口瓶中加入無水四氫呋喃150ml，攪拌下加入50g原料2-氨基吡啶-3-甲酸，攪拌時利用玻璃棒進行引流并控制同一方向攪動原料。
3.根據權利要求1所述的一種2-氨基-3-羥甲基吡啶的制備方法，其特征在于：在所述冰鹽浴下控溫7℃時滴加70％甲苯溶液的紅鋁209克，滴加完畢后撤去冰鹽浴。
4.根據權利要求1所述的一種2-氨基-3-羥甲基吡啶的制備方法，其特征在于：在所述冰鹽浴下控溫10℃以下滴加70％甲苯溶液的紅鋁209克和2克的乙醇，滴加完畢后撤去冰鹽浴，升至室溫攪拌反應16小時。
5.根據權利要求1所述的一種2-氨基-3-羥甲基吡啶的制備方法，其特征在于：在滴加所述飽和氯化銨淬滅并過濾時，將濾餅用四氫呋喃洗滌，合并母液并用硫酸鎂至完全干燥，過濾除去硫酸鎂，旋干得到產品38.2克,收率85％。
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