[發明專利]一種高性能燒結Re-Fe-B系的制備方法

有效

• 申請號: 202111346274.2
• 申請日: 2021-11-15
• 公開（公告）號: CN114242437B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 曹利軍;李志學;李紹芳;李小明;程言志;楊慧杰;王浩頡;韓雪
• 申請（專利權）人: 天津三環樂喜新材料有限公司;北京中科三環高技術股份有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/057
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 張海洋

本發明涉及永磁材料技術領域，尤其涉及一種高性能燒結Re?Fe?B系的制備方法，本發明采取分段磁場取向自動壓制的方式，可明顯提高取向度，從而提高Br，不需要等靜壓，易于控制氧含量，不會使金屬模具明顯發熱，可實現連續批量生產，而且由于高Br的磁體Hcj低，采取擴散工藝可明顯提高Hcj，同時Br基本不降低，本發明的制備方法中在制粉后到裝爐燒結前全程零氧控制，可以有效避免毛坯局部或邊角氧化。

技術領域

本發明涉及永磁材料技術領域，尤其涉及一種高性能燒結Re-Fe-B系的制備方法。

背景技術

目前，燒結Nd-Fe-B是人類迄今為止發現的具有最高能量密度的、已大規模商品化的永磁體。自發現以來被廣泛應用于計算機硬盤、混合動力汽車、醫療、風力發電等許多領域，其應用范圍和產量在逐年增加，尤其是新能源汽車領域。

近年來，燒結Re-Fe-B磁體研發主要分兩個方向：一是高性能；二是低成本。隨著燒結Re-Fe-B磁體在風力發電、新能源汽車和節能家電等低碳經濟領域的應用，兼具高磁能積和高矯頑力的雙高特性的燒結Re-Fe-B磁體成為一個重要的研究方向；

如專利文獻CN102592775B中公布了一種高性能釹鐵硼燒結磁體及其制造方法，剩磁Br為12.8-13.1KGs。專利文獻CN110504097A公布了一種提高燒結磁體剩磁的磁場成型方法，等靜壓時在取向方向不主動施壓并在取向方向的長度保持不變，取向度高。Sagawa等人提出橡膠模等靜壓是制造高性能Re-Fe-B磁體的較好工藝，橡膠模等靜壓，粉末顆粒幾乎不轉動，從而維持高的取向度，但該技術裝料不方便，還要等靜壓，操作不方便，成本高，同時不利于控制生坯氧含量，而高性能磁體制備過程要嚴格控制氧含量。

如專利文獻CN112331468A中公布了一種高剩磁釹鐵硼磁體的制備方法，先在1.8T的磁場下壓到密度為3.3g/cm³，再在2.0T的磁場下壓到密度為3.9-4.6g/cm³.Rodewald等人采用脈沖磁場取向，壓制時沿充磁方向施加若干次脈沖磁場，磁場方向或始終沿原磁場方向，或先反向后正向，并調整脈沖次數發現先反向后正向的脈沖場取向好于正向單次脈沖。燒結Re-Fe-B粉末磁場趨向主要有恒磁場取向和交變脈沖磁場取向，交變脈沖磁場取向的取向度大于恒磁場取向的取向度，但大批量生產，長時的脈沖場會使金屬模具發熱，影響工作效率和產品質量。

對此，特提出一種高性能燒結Re-Fe-B系的制備方法以解決上述問題。

發明內容

本發明提供了一種高性能燒結Re-Fe-B系的制備方法，本發明采取分段磁場取向自動壓制的方式，可明顯提高取向度，從而提高Br，不需要等靜壓，易于控制氧含量，不會使金屬模具明顯發熱，可連續批量生產，制粉后到裝爐燒結前全程零氧控制，可以有效避免毛坯局部或邊角氧化。

本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種高性能燒結Re-Fe-B系的制備方法，包括以下步驟:

S1:首先采用速凝工藝制成Re-Fe-B-M合金速凝片；

S2:將步驟S1中得到的合金速凝片進行氫化；

S3:將步驟S2中得到的氫化粉加入添加劑，然后用氣流磨制成3um～5.5um的粉體顆粒；

S4:將步驟S3中得到的粉體顆粒加入添加劑后進行混勻；

S5:進行分段磁場取向:將步驟S4中得到的粉體顆粒壓制成型，在壓制取向時先正向充磁、上沖下壓，到達位置后，停止下壓，反向充磁，然后再進行正向充磁繼續下壓；

S6:將步驟S5中得到的生坯放入真空燒結爐內進行燒結；

S7:將步驟S6中得到的燒結磁體切成1mm～8mm不同厚度的磁體進行擴Dy或Tb處理，根據產品Hcj要求可調節鍍Dy或Tb的時間；