[發明專利]一種高純三甲基鋁制備裝置及其使用方法

有效

• 申請號: 202111325211.9
• 申請日: 2021-11-10
• 公開（公告）號: CN114011353B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 郭之軍;蔣飚;趙和英;黃學芳;宋鴻睿;張光祥;劉幫偉;蔡金剛
• 申請（專利權）人: 貴州威頓晶磷電子材料股份有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01D53/86;B01D53/74;B01D3/14;B01D3/00;F23G7/06;C07F5/06
• 代理公司: 貴陽春秋知識產權代理事務所(普通合伙) 52109
• 代理人: 李萬強

本發明公開了一種高純三甲基鋁制備裝置及其使用方法，高純三甲基鋁制備裝置由四個系統組成，分別是鈉還原提純系統、物理層析過濾裝置、精餾提純系統和光催化尾氣吸收槽；其中鈉還原提純系統由提純釜和油浴槽組成；精餾提純系統由終餾釜和初餾釜組成；物理層析過濾裝置具體為粒徑1μm～2μm活性炭構成上層、粒徑0.5μm～0.8μm的奧氏體不銹鋼微粒構成中層、粒徑0.1μm～0.2μm的氧化鋁粉末構成底層的三層層析裝置；光催化尾氣吸收槽內的處理液為二氧化氫與二氧化鈦按質量比200：1～2的質量比混合并維持攪拌均勻的混濁液。該高純三甲基鋁制備裝置制備產品純度高、穩定性好、工藝易控可控、尾氣處理干凈完全。

技術領域

本發明涉及半導體用材料制備技術領域，尤其涉及一種高純三甲基鋁制備裝置及其使用方法。

背景技術

電子級三甲基鋁作為一種重要的有機金屬化合物，廣泛應用于半導體材料領域及國防工業領域等重要領域。它主要是在光伏領域用于PECVD或ALD沉積Al2O3鈍化膜；在半導體制造方面，用于沉積High-k材料介質薄膜，如Al2O3；同時，電子級三甲基鋁還是有機金屬化學氣相沉積法(MOCVD)制造含鋁半導體(如AlAs，AlN，AlP，AlSb，AlGaAs，AlInGaAs，AlInGaP，AlGaN，AlInGaN，AlInGaNP等)中有機金屬的重要來源。而我國在商品化電子級三甲基鋁的生產方面尚屬空白，因此值得引起相關人員的關注和重視。

現有的國產電子級三甲基鋁一般為5N級，少量6N級的產量不穩定、質量不可控，且易產生對環境污染較嚴重的氣體。

因此，市面上急需一種制備產品純度高、穩定性好、工藝易控可控、尾氣處理干凈完全的高純三甲基鋁制備裝置及其使用方法。

發明內容

本發明旨在提供一種制備產品純度高、穩定性好、工藝易控可控、尾氣處理干凈完全的高純三甲基鋁制備裝置及其使用方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種高純三甲基鋁制備裝置，該高純三甲基鋁制備裝置由四個系統組成，分別是鈉還原提純系統、物理層析過濾裝置、精餾提純系統和光催化尾氣吸收槽；

其中鈉還原提純系統包括提純釜和與提純釜相聯通的油浴槽，提純釜包括原料進料口、反應物進料口、第一加熱裝置、反應腔和蒸汽出口；油浴槽由油槽，放置于油槽中的奧氏體不銹鋼空腔、一端與蒸汽出口連接另一端置于奧氏體不銹鋼空腔靠近底部并且不與奧氏體不銹鋼空腔底部接觸的連接管、第二加熱裝置、設置奧氏體不銹鋼空腔底部側面的第一出液口和設置在奧氏體不銹鋼空腔頂部側面的第一尾氣排出口組成；

物理層析過濾裝置由工作腔、置于頂部中心與工作腔相連的真空泵、置于頂部側面與第一出液口和工作腔相連的第二進料口、第三加熱裝置和置于底部中心的第二出料口、充滿工作腔的物理層析裝置組成，其中物理層析裝置為粒徑1μm～2μm活性炭構成上層、粒徑0.5μm～0.8μm的奧氏體不銹鋼微粒構成中層、粒徑0.1μm～0.2μm的氧化鋁粉末構成底層的三層層析裝置；

精餾提純系統由第三進料口與物理層析過濾裝置第二進料口連接的初餾釜以及與初餾釜串聯的終餾釜構成；其中初餾釜由置于底部中間的第三進料口、置于頂部側面的第三出料口、置于頂部另一側的回流口、置于頂部的氮氣充入裝置和第四加熱裝置組成；終餾釜由置于底部中間的第四進料口、置于底部側面的終出料口、置于頂部側面的第二尾氣排出口、第五加熱裝置和置于頂部的氮氣充入裝置組成；

光催化尾氣吸收槽由匯集第一尾氣排出口和第二尾氣排出口排出尾氣的集氣管、處理液、物理攪拌裝置、紫外線發生裝置和出口燃燒裝置組成；其中處理液為二氧化氫與二氧化鈦按質量比200：1～2的質量比混合并維持攪拌均勻的混濁液。

上述高純三甲基鋁制備裝置的使用方法，包括以下階段：

S1：原料準備

①原材料準備：準備足量純鋁、碘、碘甲烷、金屬鈉、硬脂酸；