[發明專利]一種增強型低溫熱塑材料及其制備工藝

在審

• 申請號: 202111281927.3
• 申請日: 2021-11-01
• 公開（公告）號: CN113771391A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 魏旭東;丁向麗
• 申請（專利權）人: 寧波嘉信化工實業有限公司
• 主分類號: B29D7/00
• 分類號: B29D7/00;B26F1/02;C08L67/04;C08L69/00;C08L97/00;C08L71/02;C08G65/28
• 代理公司: 上海洞鑒知識產權代理事務所(普通合伙) 31346
• 代理人: 黃小棟

本發明公開了一種增強型低溫熱塑材料，采用聚己內酯和增強劑共混造粒，再經制板、沖孔、交聯而成。增強劑以木質素基體、環氧氯丙烷、環氧丙烷、CO₂為原料，催化反應生成具有互穿網絡結構的聚合物，與聚己內酯的相容性好，且共混過程能發生接枝反應，在保持低溫熱塑性能的基礎上提高材料力學性能，且該材料易生物降解，對環境友好。

技術領域

本發明屬于材料領域，具體涉及一種增強型低溫熱塑材料及其制備工藝。

背景技術

低溫熱塑材料是一種在較低溫度下即可軟化塑型的高分子材料，冷卻后具有一定強度并可再次加熱重塑，質輕，不吸收射線，可自行生物降解。多被用在醫學領域作為固定材料，置于60-70℃熱水中即可軟化，拉伸塑性，操作簡便、效果理想。目前，低溫熱塑材料一般以聚己內酯為主要原料，聚己內酯(PCL)熔點為60℃，延展性好、可塑性好，但成型后剛性不強。

中國專利CN 106633732 B公開了一種低溫熱塑性材料，按重量份計，包括組分：聚己內酯60-100份、增塑劑0-5份、防粘劑0.5-5份、無機填料0-40份、色母粒0-4份。成品具有軟化塑型溫度低、無粘黏的特點。但其在38℃水浴即可軟化塑型，軟化溫度太低，在許多領域的使用將受到限制，且添加的多種成分如滑石粉、白炭黑等不易生物降解，對環境不友好。

中國專利CN 101062977 B公開了一種低溫熱塑材料及其制備工藝，將碳素纖維添加到聚己內酯中，再進行常規造粒、制板、沖孔、交聯處理，增強產品剛性，提高牢固性，減小收縮率，提高病人使用產品的舒適度。但碳素纖維通常為深色，且不易被生物降解，使用場景將受到限制。

發明內容

針對上述現有技術中存在的不足，本發明提供了一種增強型低溫熱塑材料及其制備工藝。

增強型低溫熱塑材料的制備工藝，包括以下步驟：

Ⅰ.造粒：將聚己內酯和增強劑高速攪拌混合得到共混料，再經雙螺桿擠出機擠出造粒，得到顆粒料；

Ⅱ.制板：顆粒料以常規注塑法制成低溫熱塑板材；

Ⅲ.后處理：用沖孔機沖孔，再用鈷-60輻照交聯，得到增強型低溫熱塑材料。

優選的，增強型低溫熱塑材料的制備工藝，包括以下步驟：

Ⅰ.造粒：25-35℃下，將聚己內酯和增強劑按照重量比(70-90)：(10-30)以1200-1400rpm高速攪拌混合5-10min，得到共混料，再經雙螺桿擠出機擠出造粒，螺桿轉速為12-18rpm，料筒1的溫度為60-85℃，料筒2的溫度為160-175℃，料筒3的溫度為150-160℃，得到顆粒料；

Ⅱ.制板：顆粒料以常規注塑法制成低溫熱塑板材，模具溫度為20-25℃，注射壓力為120-130MPa；

Ⅲ.后處理：用沖孔機沖出10-40％網孔，再用鈷-60以40-50KGy劑量輻照交聯，得到增強型低溫熱塑材料。

所述增強劑的制備方法如下：

(1)將木質素基體分散于溶劑中，攪拌，過濾除去不溶物，得到濾液A；

(2)將濾液A、催化劑、環氧丙烷和環氧氯丙烷注入CO₂保護下的高壓釜內，調節高壓釜內壓力為3.0-5.5MPa，溫度為60-80℃，攪拌反應8-15h，自然冷卻至室溫，排空CO₂，過濾，得到共聚物混合液；

(3)將共聚物混合液倒入鹽酸甲醇溶液中，攪拌，析出沉淀，過濾，濾餅用水沖洗至中性，干燥，粉碎，即得增強劑。

優選的，所述增強劑的制備方法如下：

(1)將木質素基體按照料液比1g：(10-20)mL分散于溶劑中，400-700rpm攪拌20-40min，過濾除去不溶物，得到濾液A；