[發明專利]氧化鋅晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 202111276945.2
• 申請日: 2021-10-29
• 公開（公告）號: CN114150380B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: 文焱立;孫吉良;林鵬;李坤鋒;李麗麗;劉春雨;周江;劉夏杰;李利
• 申請（專利權）人: 中廣核研究院有限公司;中國廣核集團有限公司;中國廣核電力股份有限公司
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B9/04;C22B7/00;C22B19/20;C22B19/30;C22B19/34
• 代理公司: 深圳市瑞方達知識產權事務所(普通合伙) 44314
• 代理人: 王少虹

本發明公開了一種氧化鋅晶體及其制備方法，氧化鋅晶體的制備方法包括以下步驟：S1、將含鋅玻璃粉末、金屬氧化物、碳酸鈉及碳材料混合均勻形成混合物料；S2、將所述混合物料放置于封閉的容器中并進行高溫熔融；S3、將所述容器冷卻，所述容器內上部生長出纖維狀產物，即為氧化鋅晶體。本發明的氧化鋅晶體的制備，以含鋅玻璃為主料，金屬氧化物和碳材料分別為置換劑和還原劑，在高溫下與玻璃中的鋅進行置換和還原，使其從玻璃熔體中揮發出來，再通過冷卻后生長成氧化鋅晶體；工藝簡單、成本低，能夠獲得大尺寸且純度高的氧化鋅晶體。

技術領域

本發明涉及晶體制備技術領域，尤其涉及一種氧化鋅晶體及其制備方法。

背景技術

氧化鋅晶體是一種重要的多功能晶體材料，由于ZnO高溫下具有易升華且較高的蒸氣壓等特點，通常用于生長大尺寸晶體的傳統方法不適用于生長氧化鋅晶體。例如，熔體提拉法等是無法生長出ZnO體單晶；助熔劑法現今還只能得到尺寸較小的晶體，而且質量很差；CVD法和高壓熔體法雖然可以獲得長度達2英寸以上的ZnO晶體，但晶體生長過程難以控制，晶體的缺陷較多，質量不如水熱法生長的晶體。由于ZnO是一種極性晶體，采用水熱法或溶膠凝膠法生長時晶體呈現出顯著的各向異性，但往往得不到大尺寸的晶體，反應所需時間非常長，且實驗是被要求極其嚴密、精確，并且成本高。

現有的一種化學氣相傳輸方法生長氧化鋅晶體的辦法，雖可以獲得大尺寸氧化鋅晶體玻璃，但在晶體的高純度方面仍有提升空間。

另一方面，目前一些含鋅玻璃固廢中的鋅資源被浪費，沒有得到很好的回收和再利用，如能將廢棄玻璃固廢中鋅資源作為合成氧化物單晶的原料加以有效利用，變廢為寶，對環境有很好的保護作用。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于，提供一種氧化鋅晶體的制備方法及制得的氧化鋅晶體。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：提供一種氧化鋅晶體的制備方法，包括以下步驟：

S1、將含鋅玻璃粉末、金屬氧化物、碳酸鈉及碳材料混合均勻形成混合物料；

S2、將所述混合物料放置于封閉的容器中并進行高溫熔融；

S3、將所述容器冷卻，所述容器內上部生長出纖維狀產物，即為氧化鋅晶體。

優選地，步驟S1中，所述含鋅玻璃粉末、金屬氧化物、碳酸鈉及碳材料的質量比為5：(1-10)：(1-10)：1。

優選地，步驟S1中，所述含鋅玻璃粉末為含鋅玻璃廢棄物粉末。

優選地，步驟S1中，所述金屬氧化物包括三氧化二鉍、氧化錫和三氧化二銻中至少一種。

優選地，步驟S1中，所述碳材料包括活性炭、石墨粉、煤灰粉中至少一種。

優選地，步驟S2中，所述高溫熔融的溫度為800℃-1100℃，熔融時間為1h-3h。

優選地，步驟S2包括：

S2.1、將所述混合物料放置于第一坩堝內并合上第一坩堝蓋；

S2.2、將所述第一坩堝放置于第二坩堝內并合上第二坩堝蓋；

S2.3、將所述第二坩堝置于高溫爐內進行高溫熔融。

優選地，步驟S3中，在所述第一坩堝冷卻至室溫后，將其從所述第二坩堝內取出。

優選地，所述第一坩堝為剛玉坩堝。

本發明還提供一種氧化鋅晶體，采用以上任一項所述的氧化鋅晶體的制備方法制得。