[發明專利]一種基于氨基化樹枝狀納米介孔材料的鐵皮石斛多糖純化方法

在審

• 申請號: 202111256115.3
• 申請日: 2021-10-27
• 公開（公告）號: CN113956370A
• 公開（公告）日: 2022-01-21
• 發明（設計）人: 李遠平
• 申請（專利權）人: 梅州綠盛林業科技有限公司
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;B01J20/26;B01J20/34;B01J20/30;B01J20/28;B01D3/14
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 辜丹蕓;林玉芳

1.一種基于氨基化樹枝狀納米介孔材料的鐵皮石斛多糖純化方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：提取鐵皮石斛多糖；

S2：采用熱溶劑法合成氨基化樹枝狀納米介孔材料DMSN-NH₂：先制備樹枝狀介孔納米顆粒unDMSN，然后通過后接枝方法對其進行氨基修飾，得到DMSN-NH₂；

S3：鐵皮石斛多糖的純化：將步驟S2制得的氨基化樹枝狀納米介孔材料DMSN-NH₂超聲溶解在孵育溶液中，然后加入步驟S1提取的鐵皮石斛多糖樣品，利用旋轉培養混合器振蕩吸附至少3小時后，離心收集吸附了鐵皮石斛多糖的氨基化樹枝狀納米介孔材料DMSN-NH₂，然后用10％SDS洗滌三次，再用蒸餾水洗滌沉淀，用濾紙吸附多余的液體；接著加入70％的乙醇溶液置于25℃恒溫搖床以150rpm振蕩解吸24h，4000rpm離心15min，取上清，得到純化后的鐵皮石斛多糖。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于：步驟S1包括以下步驟：

S1a：將鐵皮石斛原藥材，除去雜質后剪成小段，50℃烘干，打粉，過篩備用；

S1b：稱取鐵皮石斛藥材粉末和蒸餾水混合，然后采用回流提取法對鐵皮石斛多糖進行提取。

3.根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于：步驟S1b中，所述鐵皮石斛藥材粉末和蒸餾水的質量比為1:100，提取次數為2次，提取時間為1.5h。

4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于：步驟S2包括以下步驟：

S2a：制備樹枝狀介孔納米顆粒unDMSN：將TEA加入去離子水中并于80℃的油浴鍋攪拌30分鐘，然后添加CTAB和NaSal，繼續攪拌1h后，滴加TEOS到上述混合的溶液中，在80℃下繼續攪拌4h；反應結束后，通過9000rpm離心10min收集所得產物，并用乙醇和水洗滌各洗兩次以除去殘留的反應物；隨后，將獲得的沉淀物用HCl和乙醇的混合溶液在80℃下萃取兩次以除去殘留的有機模板，最后在50℃下真空干燥12h得到白色固體樣品，即樹枝狀介孔納米顆粒unDMSN；

S2b：將步驟S2a制得的樹枝狀介孔納米顆粒unDMSN分散在乙醇中在超聲處理10min后，繼續攪拌15min，然后在劇烈攪拌下將氨水、去離子水和APTES加入上述溶液中，繼續劇烈攪拌12h，最后將最終產物用乙醇洗滌，并在50℃真空中干燥8h以上。

5.根據權利要求4所述的純化方法，其特征在于：步驟S2a中，TEA、去離子水、CTAB、NaSal、TEOS的用量比例為0.68g:25mL:0.38g:0.168g:4mL。

6.根據權利要求4所述的純化方法，其特征在于：步驟S2a中，所述HCl和乙醇的混合溶液中HCl和乙醇的體積比為1:9。

7.根據權利要求4所述的純化方法，其特征在于：步驟S2a中，沉淀物用HCl和乙醇的混合溶液在80℃下萃取兩次，每次萃取24h。

8.根據權利要求4所述的純化方法，其特征在于：步驟S2b中，樹枝狀介孔納米顆粒DMSN、乙醇、氨水、去離子水、APTES的用量比例為500mg:100mL:2.5mL:2.5mL:1mL。

9.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于：步驟S3中，氨基化樹枝狀納米介孔材料DMSN-NH₂和孵育溶液的用量比為40mg:30mL。

10.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于：步驟S3中，所述孵育溶液為去離子水。