[發(fā)明專利]一種Si-Zr-O-C基陶瓷纖維材料的制備方法、產(chǎn)品及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111255010.6
• 申請(qǐng)日: 2021-10-27
• 公開（公告）號(hào): CN113896536B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李娜;鐘佳錦;包海峰;秦艷敏;方正
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢紡織大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/56
• 分類號(hào): C04B35/56;C04B35/622;D01F1/10;D01F9/10
• 代理公司: 武漢市首臻知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42229
• 代理人: 劉牧

1.一種Si-Zr-O-C基陶瓷纖維材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

前驅(qū)體溶膠紡絲液的制取：先將鋯源溶于絡(luò)合劑中以得到一次溶液，再將一次溶液、硅源加入到紡絲助劑溶液中，常溫下攪拌0.5h—2h，以使鋯源、硅源在助劑溶劑、催化劑的作用下進(jìn)行水解與縮聚反應(yīng)，從而獲得前驅(qū)體溶膠紡絲液；所述紡絲助劑溶液由助劑溶質(zhì)、助劑溶劑、催化劑構(gòu)成，所述助劑溶質(zhì)為以下任意一種或任意混合：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯二醇、聚氧烯醇；

前驅(qū)體凝膠纖維的制取：對(duì)上述前驅(qū)體溶膠紡絲液進(jìn)行靜電紡絲，以獲得前驅(qū)體凝膠纖維；

陶瓷纖維材料的獲取：對(duì)上述前驅(qū)體凝膠纖維依次進(jìn)行干燥處理、燒結(jié)處理，以獲得所述的陶瓷纖維材料，所述陶瓷纖維材料中，纖維直徑為1—3微米；

所述鋯源、絡(luò)合劑、助劑溶劑、催化劑、硅源為以下任意組合：

鋯源：鋯酸丁酯、四正丙氧基鋯、正丙醇鋯、異丙醇鋯、乙酸鋯中的任意一種或任意混合；

絡(luò)合劑：檸檬酸、醋酸、乙酸中的任意一種或任意混合；

助劑溶劑：乙醇、異丙醇、二甲基甲酰胺中的任意一種或任意混合；

催化劑：硝酸、鹽酸、硼酸中的任意一種或任意混合；

硅源：正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、聚甲基苯基硅氧烷中的任意一種或任意混合；

所述鋯源、絡(luò)合劑、硅源、助劑溶劑、催化劑之間的用量比為：

鋯源：絡(luò)合劑的摩爾比為1：（2—3）；

鋯源：硅源的摩爾比為（0.5—2）：1；

鋯源：助劑溶劑的用量比為（0.01—0.04）mol：（20—25）mL；

催化劑：硅源的用量比為（0.01—0.04）mol：（0.8—2）mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Si-Zr-O-C基陶瓷纖維材料的制備方法，其特征在于：所述前驅(qū)體溶膠紡絲液中，紡絲助劑溶液的用量為5—10wt.%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Si-Zr-O-C基陶瓷纖維材料的制備方法，其特征在于：所述紡絲助劑溶液的用量為7.5wt.%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Si-Zr-O-C基陶瓷纖維材料的制備方法，其特征在于：所述前驅(qū)體凝膠纖維的制取中，采用注射器盛裝所述的前驅(qū)體溶膠紡絲液，采取鋁箔、離型紙、無紡布或者硅油紙作為收集裝置。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Si-Zr-O-C基陶瓷纖維材料的制備方法，其特征在于：所述陶瓷纖維材料的獲取中，所述干燥處理、燒結(jié)處理的參數(shù)分別為：

干燥處理：溫度為50—80℃，時(shí)間為1—2h；

燒結(jié)處理：燒結(jié)溫度為800—1400℃，保溫時(shí)間為1—2小時(shí)，升溫速率為2—5℃/min，降溫速率為隨爐冷，燒結(jié)中應(yīng)用的惰性氣體為Ar 氣氛或N2氣氛。

6.一種陶瓷纖維材料，其特征在于：所述陶瓷纖維材料為依照權(quán)利要求1所述的一種Si-Zr-O-C基陶瓷纖維材料的制備方法所制取的最終產(chǎn)物。

7.一種陶瓷纖維材料的應(yīng)用，其特征在于：所述陶瓷纖維材料的應(yīng)用是指權(quán)利要求6所獲取的最終產(chǎn)物在隔熱領(lǐng)域中的應(yīng)用。