[發明專利]基于雙功能可循環磁性熒光傳感器的污水中甲卡西酮檢測與凈化的方法

在審

• 申請號: 202111206483.7
• 申請日: 2021-10-16
• 公開（公告）號: CN113945529A
• 公開（公告）日: 2022-01-18
• 發明（設計）人: 丁艷君;凌江;石堅;張文琦;成子佳
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/64;C02F1/28;C02F1/48
• 代理公司: 長沙睿翔專利代理事務所(普通合伙) 43237
• 代理人: 周松華;孫建霞

1.一種雙功能可循環磁性熒光傳感器的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)先以鄰苯二胺為原料，制備碳點CDs，接著將CDs利用3-氨丙基三乙氧基硅烷進行硅烷化修飾，得到Si-CDs；

(2)再在聚丙烯酸存在的條件下，以六水合氯化鐵、四水合氯化亞鐵為原料，制備納米四氧化三鐵，接著利用正硅酸乙酯對納米四氧化三鐵進行硅烷化處理，得到硅烷化納米四氧化三鐵；

(3)然后將硅烷化納米四氧化三鐵均勻分散于無水乙醇中，再加入甲卡西酮和Si-CDs，超聲波振蕩均勻，接著邊攪拌邊加入3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯，最后加入氨水引發聚合反應，后處理，即得所述的傳感器。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，以重量份計，碳點CDs的制備方法如下：先將0.15～0.25份鄰苯二胺溶于20～40份去離子水中，加入0.06～0.07份質量濃度65～70％硝酸溶液，攪拌均勻，轉移至高壓釜內，160～240℃加熱處理12～48小時，冷卻，透析，冷凍干燥，即得碳點CDs。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，以重量份計，Si-CDs的制備方法如下：先將10～30份CDs溶于5～20份無水乙醇中，接著加入0.1～0.2份3-氨丙基三乙氧基硅烷，室溫攪拌24小時，即得Si-CDs。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，以重量份計，硅烷化納米四氧化三鐵的制備方法如下：先將20份納米四氧化三鐵溶于15份體積濃度80％乙醇溶液中，超聲處理20分鐘，然后加入0.1份質量濃度28％氨水質量濃度28％氨水溶液和0.3份正硅酸乙酯，室溫超聲波振蕩12～24小時，后處理，即得硅烷化納米四氧化三鐵Fe₃O₄NPs@SiO₂。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，以重量份計，步驟(3)的具體方法如下：先將10份Fe₃O₄NPs@SiO₂加入10份體積濃度80％乙醇溶液中，超聲波振蕩處理20分鐘，然后加入10份甲卡西酮和0.5份Si-CDs，繼續超聲波振蕩處理20分鐘，接著邊攪拌邊加入0.04份APTES和0.2份TEOS，然后加入0.1份質量濃度28％氨水溶液引發聚合反應，聚合反應12小時，后處理，即得所述的傳感器。

6.利用權利要求1～5中任一項制備方法得到的一種雙功能可循環磁性熒光傳感器。

7.權利要求6所述磁性熒光傳感器在污水中甲卡西酮檢測中的應用。

8.基于權利要求6所述磁性熒光傳感器的污水中甲卡西酮檢測的方法，其特征在于，具體步驟如下：

(A)先將權利要求6所述傳感器超聲波分散于無水乙醇中，得到工作溶液，接著將工作溶液與甲卡西酮標準溶液混合均勻，記錄傳感器對甲卡西酮添加的熒光響應，繪制標準曲線；

(B)磁分離回收傳感器，充分洗滌，將傳感器超聲波分散于污水樣品中，得到樣品溶液，檢測熒光強度，根據步驟(A)的標準曲線，確定污水中甲卡西酮含量。

9.權利要求6所述磁性熒光傳感器在污水中甲卡西酮凈化中的應用。

10.基于權利要求6所述磁性熒光傳感器的污水中甲卡西酮凈化的方法，其特征在于，具體步驟如下：

(a)先將權利要求6所述傳感器均勻分散于水中，配制成水溶液，接著將水溶液注入環形導流軟管中，借助外部磁場使得傳感器均勻固定于軟管底部，形成凈化裝置；

(b)然后將污水樣品注入凈化裝置，通過軟管底部的傳感器吸附作用實現污水中甲卡西酮凈化。