[發明專利]一種非線性光學晶體鉬酸碘酸銫的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202111192661.5
• 申請日: 2021-10-13
• 公開（公告）號: CN114032615B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 鄒國紅;曾偉
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B7/10;G02F1/355
• 代理公司: 深圳至誠化育知識產權代理事務所(普通合伙) 44728
• 代理人: 劉英

本發明涉及非線性光學晶體材料技術領域，尤其涉及一種非線性光學晶體鉬酸碘酸銫的制備方法和應用，其制備方法以下具體步驟：S1、按照比例稱取Cs₂CO₃、HIO₃以及MoO₃；S2、將稱取的Cs₂CO₃、HIO₃以及MoO₃加入聚四氟乙烯反應內襯中，再向聚四氟乙烯反應內襯中添加乙基咪唑四氟硼酸鹽，攪拌均勻后，得到混合物A；S3、將裝有混合物A的聚四氟乙烯反應內襯放入不銹鋼外套中，擰緊鋼套再加熱保溫；S4、取出聚四氟乙烯反應內襯，冷卻至室溫后打開聚四氟乙烯反應內襯，得到CsMo₂O₅(IO₄)化合物。本發明能高效且準確的合成聚合碘酸鹽非線性光學晶體材料，且操作簡單。

技術領域

本發明涉及非線性光學晶體材料技術領域，尤其涉及一種非線性光學晶體鉬酸碘酸銫的制備方法和應用。

背景技術

非線性光學晶體是光電工業的關鍵基礎材料，這引起了學術界和技術界的廣泛關注。碘酸鹽因為I⁵⁺陽離子具有活性孤對電子，能夠有效的提高非線性光學效應，使得研究者們對其擁有巨大的興趣，目前α-LiIO₃以及α-HIO₃已經作為商用非線性光學晶體使用。研究者們在對碘酸鹽進行研究的時候發現碘酸根能夠發生聚合反應，這有效的提高了非線性光學活性基團碘酸根的密度，在已有的研究中表明，聚合碘酸鹽表現出極強的非線性光學性能；

傳統的碘酸鹽大多是在水熱反應的條件下得到的，水的存在稀釋了反應物中碘酸根的濃度，這不利于碘酸根聚合，甚至能將聚合碘酸鹽水解成孤立碘酸根，使得聚合碘酸鹽的發現十分困難。

發明內容

本發明目的是針對背景技術中存在的問題，提出一種能準確且高效的合成聚合碘酸鹽非線性光學晶體材料的非線性光學晶體鉬酸碘酸銫的制備方法和應用。

本發明的技術方案：一種非線性光學晶體鉬酸碘酸銫的制備方法，包括以下具體步驟：

S1、按照摩爾比為1:1～2:1～2的比例稱取Cs₂CO₃、HIO₃以及MoO₃；

S2、將稱取的Cs₂CO₃、HIO₃以及MoO₃加入聚四氟乙烯反應內襯中，再向聚四氟乙烯反應內襯中添加乙基咪唑四氟硼酸鹽，攪拌均勻后，得到混合物A；其中，Cs₂CO₃、HIO₃、MoO₃以及乙基咪唑四氟硼酸鹽的質量比為0.163：0.088：0.144：1.839；

S3、將裝有混合物A的聚四氟乙烯反應內襯放入不銹鋼外套中，擰緊鋼套再加熱保溫；

S4、取出聚四氟乙烯反應內襯，冷卻至室溫后打開聚四氟乙烯反應內襯，得到CsMo₂O₅(IO₄)化合物；

CsMo₂O₅(IO₄)化合物為淡黃色的粗棒狀晶體，CsMo₂O₅(IO₄)化合物的晶胞參數為：

β＝89.601°，

α＝γ＝90°，

Z＝1；

CsMo₂O₅(IO₄)化合物的晶胞體積為