[發明專利]一種生物基降解材料聚乳酸的快速檢測方法

在審

• 申請號: 202111190259.3
• 申請日: 2021-10-13
• 公開（公告）號: CN113640449A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 許超;張維;楊學軍;劉鵬飛;張圣斌;李林林
• 申請（專利權）人: 山東省產品質量檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發明屬于分析檢測領域，具體涉及一種生物基降解材料聚乳酸的快速檢測方法。采用熱裂解?氣質聯用色譜法對聚乳酸進行定性或定量檢測；以丙交酯的特征峰來對聚乳酸進行定性，以所有丙交酯特征峰的峰面積之和為定量依據。本發明提供的方法，能夠對可降解塑料制品中聚乳酸的含量進行定性定量檢測，不需要進行復雜、條件苛刻、耗時長的前處理過程，本發明采用熱裂解?氣質聯用的方法直接將待測樣品溶解，上機30min即可完成樣品檢測，通過外標法即可實現定性定量檢測。本發明提供的檢測方法簡單易行，為大批量可降解塑料制品的樣品檢測提供了一種簡便、快捷、準確的方法。

技術領域

本發明屬于分析檢測領域，具體涉及一種生物基降解材料聚乳酸的快速檢測方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

生物基降解材料聚乳酸具有很好的生物降解性、相容性和可吸收性，在生物體內其先轉變成生物本身存在的乳酸，在自然界和生物體內都最終轉化為CO₂和水，隨著各種聚乳酸產品問世，聚乳酸材料應用正從接骨材料、手術縫合線、眼球填充物、手術紗布、藥物緩釋載體、人造器官等生物醫學領域走向服裝纖維、通用高分子材料等領域。

為了規范標識可降解塑料制品中聚乳酸的含量，吉林省制定了地方標準DB22/T2105-2014《聚乳酸制品中聚乳酸含量測定離子色譜法》，對可降解塑料制品中聚乳酸含量的測定方法進行了統一規定。根據這個檢測標準，需要對可降解塑料制品進行前處理，在高溫、強堿的條件下水解4 個小時，然后過濾稀釋進行離子色譜測定。這種方法處理繁瑣，耗時較長，不易于操作。長春應化所用核磁共振法測定了可降解塑料制品中的聚乳酸含量。利用核磁共振氫譜記錄下原子在共振下的有關信號繪制的圖譜。其吸收峰個數，為等效氫原子種數，吸收峰面積之比，為各種等效氫原子個數的最簡整數比。核磁共振氫譜中，峰的數量就是氫的化學環境的數量，而峰的相對高度，就是對應的處于某種化學環境中的氫原子的數量。使用核磁共振儀自帶的自動積分儀可以對各峰的面積進行自動積分，通過峰面積可以對聚乳酸特征官能團進行定量。但核磁共振儀設備昂貴，實驗室普及難度較大，在可操作性上存在很大的局限性。

發明內容

為了克服上述問題，本發明提供了一種生物基降解材料聚乳酸的快速檢測方法。能夠對可降解塑料制品中聚乳酸的含量進行定性定量檢測，不需要進行復雜、條件苛刻、耗時長的前處理過程，本發明采用熱裂解-氣質聯用的方法直接將待測樣品溶解，上機30min即可完成樣品檢測，通過外標法即可實現定性定量檢測。本發明提供的檢測方法簡單易行，為大批量可降解塑料制品的樣品檢測提供了一種簡便、快捷、準確的方法。

為實現上述技術目的，本發明采用如下技術方案：

本發明的第一個方面，提供了一種生物基降解材料聚乳酸的快速檢測方法，包括：

采用熱裂解-氣質聯用色譜法對聚乳酸進行定性或定量檢測；

以丙交酯的特征峰來對聚乳酸進行定性，以所有丙交酯特征峰的峰面積之和為定量依據。

目前，采用熱裂解-氣質聯用的方法對聚乳酸定性、定量的難點在于特征峰的選擇。若特征峰的選擇不當，往往導致定性、定量結果準確性差。為此，本發明為液體進樣，采用二氯甲烷為溶劑，外標法，經過熱裂解-氣質聯用色譜儀（Py-GC-MS）檢測的檢出限、定量限低，聚乳酸（PLA）通過對所有丙交酯特征峰的峰面積之和進行定量，可實現對未知生物基降解塑料制品PLA含量的測定。

進一步地，所述生物基降解材料聚乳酸的快速檢測方法具體包括：

制備樣品試液、標準品溶液；

將不同濃度標準品溶液進行熱裂解-氣質聯用色譜檢測，繪制標準曲線；

將樣品試液進行熱裂解-氣質聯用色譜檢測，根據測試結果與標準曲線，對樣品進行定性或定量。