[發明專利]一種氫化煙酰胺核糖的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202111174590.6
• 申請日: 2021-10-09
• 公開（公告）號: CN113943333B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 崔立峰;賴文燕;楊忠濤;喻先春
• 申請（專利權）人: 廣東生命源科技有限公司
• 主分類號: C07H19/048
• 分類號: C07H19/048;C07H1/00;C07H1/08;A61K31/706;A61P39/06;A61P25/20;A61P17/00;A23L33/125
• 代理公司: 廣州名揚高玥專利代理事務所(普通合伙) 44738
• 代理人: 郭琳

1.一種氫化煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

S1：將煙酰胺核糖的氯化鹽與三氟甲磺酸鹽在溶劑中反應，然后采用濃縮結晶法，分離出煙酰胺核糖的三氟甲基磺酸鹽；煙酰胺核糖的氯化鹽與三氟甲磺酸鹽的摩爾比為1:1～1:3；

S2：在惰性氣氛下，調配磷酸氫鉀溶液，將pH值調配至8.0-10.0，并將溫度降低至-10℃～5℃并保持低溫，然后加入煙酰胺核糖的三氟甲基磺酸鹽，待其完全溶解并充分攪拌混合后，得到混合液，接著，向上述混合液中加入還原劑，充分攪拌混合，得到混合反應溶液，將混合反應溶液和縛酸劑送入微通道反應器中，并在-10℃～5℃和惰性氣氛下反應5min-20min，粗產物以固體形式沉淀出來；煙酰胺核糖的三氟甲基磺酸鹽與還原劑的摩爾比為1：(0.8-1.2)；所述還原劑為連二亞硫酸鈉；所述煙酰胺核糖的三氟甲基磺酸鹽與磷酸氫鉀溶液、縛酸劑的質量比為(0.01-0.05)：1：(0.012-0.055)；所述縛酸劑為三乙胺；所述微通道反應器中微型通道的內徑為0.1mm-1mm，長度為5m-10m；

S3：采用高效液相色譜法對粗產物進行純化，得到純化后的氫化煙酰胺核糖。

2.根據權利要求1所述的氫化煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述三氟甲磺酸鹽為三氟甲磺酸鈉、三氟甲磺酸鉀、三氟甲磺酸鋰、三氟甲磺酸鎂中的一種或者兩種以上。

3.根據權利要求1所述的氫化煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，高效液相色譜法中純化柱為C-18柱，洗脫液為純水或純異丙醇。