[發明專利]含鉻污泥制備硫酸鉻鉀的方法

有效

• 申請號: 202111173137.3
• 申請日: 2021-10-08
• 公開（公告）號: CN113772730B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 徐友良;周保學;李金花
• 申請（專利權）人: 上海良仁化工有限公司;上海交通大學
• 主分類號: C01G37/00
• 分類號: C01G37/00
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

1.一種含鉻污泥制備硫酸鉻鉀的方法，其特征在于，將含鉻污泥溶于強酸溶液后過濾得到含有三價鉻離子以及鐵、銅、鎳離子的濾液，向其中緩慢加入NaOH，濾液pH由2.0調至4.0，形成氫氧化鉻沉淀；向氫氧化鉻沉淀中加入水和濃硫酸并在溶解后加入硫酸鉀得到硫酸鉻鉀溶液；最后經攪拌結晶處理得到紫紅色光亮外觀、顆粒均勻細小的KCr(SO₄)₂.12H₂O；

所述的緩慢加入是指：NaOH加入量和速度按照每小時pH上升速率0.25～0.40△pH/h進行控制，NaOH加入時間為5～8h；

所述的氫氧化鉻沉淀、濃硫酸、硫酸鉀和水的摩爾比為2：3：1：18～20；

所述的攪拌結晶處理是指：攪拌、靜置間歇操作，每次靜置時間18～24小時，然后短時間攪拌，轉速5～15轉/min，其中前四次的攪拌時間均為8-12min，第五次攪拌之前先加入結晶總量0.2％的硫酸鉻鉀晶種，然后攪拌15-20min，第六次之后的攪拌時間均為15-20min；共持續攪拌、靜置間歇操作6～8次。

2.根據權利要求1所述的含鉻污泥制備硫酸鉻鉀的方法，其特征是，所述的緩慢加入，同時以速率10轉/min攪拌。

3.根據權利要求1或2所述的含鉻污泥制備硫酸鉻鉀的方法，其特征是，具體包括：

步驟1)三價鉻離子浸出：將含鉻污泥溶于強酸溶液，攪拌反應，溶解的pH值控制在2；過濾，得到含有三價鉻離子以及鐵、銅、鎳等雜質離子的濾液A，使固液分離；

步驟2)氫氧化鉻沉淀的制備與雜質離子的分離：將步驟1)得到的濾液A稀釋至含Cr³⁺量1～3％，緩慢加入NaOH溶液，具體為：NaOH加入量和速度按照每小時pH上升速率0.25～0.40△pH/h進行控制，NaOH加入時間為5～8h且同時以速率10轉/min進行攪拌，使得pH由2.0上升至最終4.0并形成氫氧化鉻沉淀；洗滌壓濾得到易溶于酸的氫氧化鉻沉淀B；

步驟3)硫酸鉻鉀溶液的制備：以步驟2)得到的氫氧化鉻沉淀B為原料，以Cr(OH)₃：H₂SO₄：K₂SO₄：H₂O摩爾比＝2：3：1：18～20的比例進行溶解，按照上述比例在Cr(OH)₃中分別加入水和濃H₂SO₄，攪拌至溶解，溫度控制70～80℃，加入K₂SO₄，攪拌溶解得到硫酸鉻鉀溶液C；

步驟4)硫酸鉻鉀結晶：步驟3)得到的硫酸鉻鉀溶液C，靜置冷卻18～24小時至室溫；之后攪拌、靜置間歇操作，每次靜置時間18～24小時，然后短時間攪拌，轉速5～15轉/min，其中前四次的攪拌時間均為8-12min，第五次攪拌之前先加入結晶總量0.2％的硫酸鉻鉀晶種，然后攪拌15-20min，第六次之后的攪拌時間均為15-20min；共持續攪拌、靜置間歇操作6～8次，最終得紫紅色光亮外觀、顆粒均勻細小的硫酸鉻鉀的晶體沉淀，機械甩干，得硫酸鉻鉀KCr(SO₄)₂.12H₂O。