[發明專利]黃體酮的合成方法在審
| 申請號： | 202111167957.1 | 申請日： | 2021-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN116143856A | 公開（公告）日： | 2023-05-23 |
| 發明（設計）人： | 郭朋朋;張彥巧;王亞江;楊娣;袁翠翠;劉芳 | 申請（專利權）人： | 天津藥業研究院股份有限公司;津藥藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J7/00 | 分類號： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300457 天津市濱海*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 黃體酮 合成 方法 | ||
1.一種黃體酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(a)將化合物2、催化劑和有機堿加入有機溶劑中，制成反應原料液；
(b)將含氧氣體和所述步驟(a)中的反應原料液分別各自以一定的流速通入微通道反應器反應，得到化合物3黃體酮；反應式如下：
2.根據權利要求1所述的黃體酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(a)將化合物2、催化劑和有機堿加入有機溶劑中，制成反應原料液；
(b)將含氧氣體和所述步驟(a)中的反應原料液分別各自以一定的流速通入微通道反應器的第1反應模塊中混合并反應，繼續依次通入若干個串聯的反應模塊中反應，得到化合物3黃體酮。
3.根據權利要求2所述的黃體酮的合成方法，其特征在于，在所述步驟(a)中的反應原料液進入微通道反應器之前，用含氧氣體以一定的流速通入反應模塊內進行置換。
4.根據權利要求1-3任一項所述的黃體酮的合成方法，其特征在于，所述催化劑由銅鹽和配體絡合得到，所述銅鹽選自醋酸銅、草酸銅、乙酰基丙酮銅、丙酸銅、磷酸銅或氯化銅中的一種或幾種的組合；所述配體選自2，2′-聯吡啶、4，4′-聯吡啶、三苯基膦、1，10-鄰二氮雜菲或乙二胺中的一種或幾種的組合；
所述有機堿選自1，8-二氮雜二環[5.4.0]十一碳-7-烯、三乙胺、二異丙基乙胺、1，4-二氮雜二環[2.2.2]辛烷、吡啶、1，5-二氮雜雙環[4.3.0]-5-壬烯或4-二甲氨基吡啶中的一種或幾種的組合；
所述有機溶劑選自醇類溶劑、酮類溶劑或DMF。
5.根據權利要求4所述的黃體酮的合成方法，其特征在于，所述反應原料液的流速為1-20mL/min；所述含氧氣體流速為0.5-2L/min。
6.根據權利要求1-3或5任一項所述的黃體酮的合成方法，其特征在于，所述依次串聯的若干個反應模塊為2-19個。
7.根據權利要求6所述的黃體酮的合成方法，其特征在于，所述含氧氣體為氧氣或空氣。
8.根據權利要求1-3、5或7所述的合成方法，其特征在于，所述化合物2與銅鹽的摩爾比為1∶(0.02-0.1)；
所述化合物2與配體的摩爾比為1∶(0.02-0.1)；
所述化合物2與有機堿的摩爾比為1∶(0.9-2)；
所述化合物2與有機溶劑的質量體積比為1∶(10-20)。
9.根據權利要求2、3、5或7任一項所述的黃體酮的合成方法，其特征在于，每個反應模塊均設置有外部換熱器，設置外部換熱器的溫度為20～50℃。
10.根據權利要求9所述的黃體酮的合成方法，其特征在于，所述反應模塊為心型結構或管狀結構。
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