[發明專利]一種PCL/Col/MC梯度三層人工骨膜及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202111163886.8
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113786516B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 杜昶;吳晶晶;余雪貴;姚孟宇
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: A61L27/40
• 分類號: A61L27/40;A61L27/18;A61L27/24;A61L27/46;A61L27/50;A61L27/54;A61L27/58;D01D5/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林奕聰

1.一種PCL/Col/MC梯度三層人工骨膜的制備方法，其特征在于：包括如下方法：

1)采用體外仿生礦化方法制備礦化膠原材料；

首先，將一型膠原溶解在酸性溶液中，不斷攪拌；

然后，將CaCl₂和NaH₂PO₄溶液以鈣磷摩爾比為1.67的比例逐滴加入膠原的酸性溶液中，制得含有膠原、鈣離子和磷酸根離子的混合溶液；

向混合溶液中緩慢滴加氫氧化鈉溶液，升高溶液的pH值至7.2-7.5，攪拌24-48小時，獲得礦化膠原絮狀沉淀；

最后，將礦化膠原沉淀用超純水離心洗滌3-5次，冷凍干燥48-72小時，研磨至粒徑為10-100μm的顆粒；

2)靜電紡絲溶液的制備

向溶劑六氟異丙醇(HFIP)中分別加入聚己內酯(PCL)、聚己內酯/膠原(PCL/Col)、聚己內酯/膠原/礦化膠原(PCL/Col/MC)以制備三層所需紡絲溶液，濃度分別為：外層為10％w/w的PCL溶液，中間層為PCL/Col溶液，其中PCL溶液的濃度為7.5％w/w PCL,Col溶液的濃度為2.5％w/w，內層為PCL/Col/MC溶液，其中PCL溶液濃度為3.3％～5％w/w,Col溶液濃度為2.5％～4％w/w,MC溶液的濃度為2.5％～4％w/w，室溫磁力攪拌12小時；

3)骨膜材料的制備

采用雙噴頭靜電紡絲裝置，采用19號靜電紡絲針頭，調節接收距離為10cm，加正高壓12kV，負高壓1kV；調節液體流速0.5mL/h的速度，接收滾筒轉速600r/min，5mL注射器內裝入紡絲液，在注射泵的控制下兩個噴頭依次紡絲PCL、PCL/Col、PCL/Col/MC溶液，為更好地保證層間結合力，在停止紡絲前一個溶液之前，使用另一相同的針頭開始同時紡絲下個溶液，得到厚度為600μm的纖維膜。

2.根據權利要求1所述PCL/Col/MC梯度三層人工骨膜的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述內層PCL/Col/MC溶液中PCL溶液濃度為3.3％w/w,Col溶液濃度為3.3％w/w,MC溶液的濃度為3.3％w/w。

3.根據權利要求1所述PCL/Col/MC梯度三層人工骨膜的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述內層PCL/Col/MC溶液中PCL溶液濃度為4.0％w/w,Col溶液濃度為4.0％w/w,MC溶液的濃度為4.0％w/w。

4.根據權利要求1所述PCL/Col/MC梯度三層人工骨膜的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述內層PCL/Col/MC溶液中PCL溶液濃度為5.0％w/w,Col溶液濃度為2.5％w/w,MC溶液的濃度為2.5％w/w。

5.根據權利要求1所述PCL/Col/MC梯度三層人工骨膜的制備方法，其特征在于：所述MC材料為弱結晶納米羥基磷灰石，所述羥基磷灰石占人工骨膜質量的2.5％-4％。

6.根據權利要求1所述PCL/Col/MC梯度三層人工骨膜的制備方法，其特征在于：所述一型膠原材料占人工骨膜質量的5％-6.5％。

7.由權利要求1～6任一項所述制備方法制備得到一種PCL/Col/MC梯度三層可吸收人工骨膜，其特征在于，所述PCL/Col/MC梯度三層人工骨膜的纖維具有無規則排列或定向排列的納米纖維結構。

8.根據權利要求7所述具有PCL/Col/MC梯度三層結構的人工骨膜材料在制備骨膜組織修復材料中的應用。