[發(fā)明專利]一種同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202111161027.5
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113735704A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧小松;朱旭;張世元
• 申請（專利權(quán)）人: 潤泰新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C69/28;B01J23/10;B01J27/02
• 代理公司: 常州眾慧之星知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32458
• 代理人: 黃婧

本發(fā)明提供一種同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，包括以下步驟：S1.在酸性催化劑作用下，將2,2,4?三甲基?1,3?戊二醇與異丁酸異丁酯進行酯交換反應(yīng)生成十二碳醇酯和十六碳雙酯；S2.在酯交換反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的異丁醇蒸餾出去，并通過精餾塔蒸除去雜質(zhì)，最終得到產(chǎn)品十二碳醇酯和十六碳雙酯。本發(fā)明的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，以S₂O₈^2?/ZrO₂?Al₂O₃?Sc₂O₃作為固體酸催化劑，Sc₂O₃改善了ZrO₂?Al₂O₃的表面性質(zhì)，提高了孔容，有利于反應(yīng)活性的提高，并且Sc₂O₃能夠改變催化劑表面的化學(xué)狀態(tài)使催化劑表面元素正極化程度提高，從而改善催化劑的活性及壽命，最終提高同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法。

背景技術(shù)

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯(十二碳醇酯)和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯(十六碳雙酯)是一種常用的水性涂料用成膜助劑。成膜助劑能夠軟化乳膠聚合物顆粒，使這些顆粒聚結(jié)融合在一起，更好地形成薄膜。成膜助劑除降低乳膠漆最低成膜溫度(MFT)，還可以改善乳膠漆的耐候性、可擦洗性、涂層的展色性等漆膜性能。

目前合成十二碳醇酯最主要的方法有異丁醛堿性催化法，即以異丁醛為原料，在堿性催化劑的作用下進行，通過羥醛縮合反應(yīng)及卡尼扎羅反應(yīng)生成十二碳醇酯。十二碳醇酯與異丁酸在酸性催化劑條件下，進一步通過酯化反應(yīng)生成十六碳雙酯。

現(xiàn)有十二碳醇酯生產(chǎn)工藝中，主反應(yīng)是異丁醛通過堿性催化劑反應(yīng)生成十二碳醇酯，但同時伴隨部分副反應(yīng)生成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇以及2,2,4-三甲基-3-羥基戊酸和異丁酸，2,2,4-三甲基-3-羥基戊酸和異丁酸進一步與異丁醇反應(yīng)生成2,2,4-三甲基-3-羥基戊酸異丁酯和異丁酸異丁酯，其中2,2,4-三甲基-3-羥基戊酸異丁酯可以分離做為水性工業(yè)漆用成膜助劑，而2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇以及異丁酸異丁酯這部分副產(chǎn)品分離難度大，變成高純度產(chǎn)品有較大難度，沒有太多經(jīng)濟效益。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，將2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇以及異丁酸異丁酯在酸性催化劑條件下，反應(yīng)生產(chǎn)2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯(十二碳醇酯)和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯(十六碳雙酯)以及異丁醇，提高經(jīng)濟效益。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其中：包括以下步驟：

S1.在酸性催化劑作用下，將2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇與異丁酸異丁酯進行酯交換反應(yīng)生成十二碳醇酯和十六碳雙酯；

S2.在酯交換反應(yīng)過程中將反應(yīng)生成的異丁醇蒸餾出去，并通過精餾塔蒸除去雜質(zhì)，最終得到產(chǎn)品十二碳醇酯和十六碳雙酯。

優(yōu)選的是，所述的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其中：所述酸性催化劑為無機強酸或固體酸催化劑，所述酸性催化劑用量為投料總質(zhì)量的0.3～1.0％。

優(yōu)選的是，所述的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其中：所述無機強酸選自硫酸、鹽酸、對甲苯磺酸、磷酸和硝酸中的一種或多種。