[發明專利]一種同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法

在審

• 申請號: 202111161027.5
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113735704A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 盧小松;朱旭;張世元
• 申請（專利權）人: 潤泰新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C69/28;B01J23/10;B01J27/02
• 代理公司: 常州眾慧之星知識產權代理事務所(普通合伙) 32458
• 代理人: 黃婧

1.一種同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.在酸性催化劑作用下，將2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇與異丁酸異丁酯進行酯交換反應生成十二碳醇酯和十六碳雙酯；

S2.在酯交換反應過程中將反應生成的異丁醇蒸餾出去，并通過精餾塔蒸除去雜質，最終得到產品十二碳醇酯和十六碳雙酯。

2.根據權利要求1所述的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其特征在于：所述酸性催化劑為無機強酸或固體酸催化劑，所述酸性催化劑用量為投料總質量的0.3～1.0％。

3.根據權利要求2所述的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其特征在于：所述無機強酸選自硫酸、鹽酸、對甲苯磺酸、磷酸和硝酸中的一種或多種。

4.根據權利要求2所述的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其特征在于：所述固體酸催化劑為S₂O₈^2-/ZrO₂-Al₂O₃-Sc₂O₃。

5.根據權利要求4所述的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其特征在于：所述S₂O₈^2-/ZrO₂-Al₂O₃-Sc₂O₃的制備方法包括以下步驟：

S11.將硫酸鋯和硫酸鋁分別配成質量分數為6～8％的水溶液，用硫酸溶液溶解占氧化物總質量10～15％的Sc₂O₃，并與硫酸鋯水溶液混合，得到混合物一；

S12.將混合物一和硫酸鋁中分別加入硝酸銨，分別沉淀制得鋯和鋁的氫氧化物沉淀，并至pH＝8～12時，將兩種沉淀混合，得到混合物二；

S13.將混合物二在80～85℃下陳化8～10h，之后洗滌、抽濾、80℃～100℃干燥3～5h；

S14.將步驟S13得到的粉末加入過硫酸銨中浸漬12～16h，浸漬后抽濾、干燥，焙燒，得到S₂O₈^2-/ZrO₂-Al₂O₃-Sc₂O₃。

6.根據權利要求5所述的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其特征在于：所述步驟S14焙燒溫度為650℃～700℃，焙燒時間為3～5h。

7.根據權利要求1所述的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其特征在于：所述步驟S1酯交換反應的溫度為150～190℃，反應時間為3～10h。

8.根據權利要求1所述的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其特征在于：所述步驟S2將生成的十二碳醇酯和十六碳雙酯去除酸性催化劑，經過普通精餾進行分離，得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇雙異丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯；所述普通精餾溫度為125～185℃，壓力為-0.075～-0.1MPa。

9.根據權利要求1所述的同時合成十二碳醇酯和十六碳雙酯的方法，其特征在于：所述步驟S2將生成的十二碳醇酯和十六碳雙酯不去除酸性催化劑，直接進行反應精餾，得到十二碳醇酯和十六碳雙酯，所述反應精餾溫度125～185℃，壓力為-0.075～-0.099MPa。