[發明專利]一種十二面體磁性鐵酸鑭/二氧化鈰復合吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202111159543.4
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113856613A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 馬榮耀;周國狼;張莉莉;李喬琦;仲慧
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 劉計成

本發明公開了一種十二面體磁性鐵酸鑭/二氧化鈰復合吸附劑及其制備方法和應用，該方法包括以下步驟：將鈰鹽和鑭鹽溶解在水中，配制成鈰、鑭混合鹽溶液，再向鈰鑭混合鹽溶液中加入乙酰丙酮，然后再加入氨水，形成黃色絮狀沉淀；隨后加入亞鐵氰化鉀溶液形成淡黃色沉淀，沉淀經過離心分離、去離子水洗滌三次、無水乙醇洗滌三次，烘干得到淡黃色前驅體；將所得的前驅體用控溫馬弗爐進行高溫煅燒，自然冷卻后得到十二面體磁性鐵酸鑭/二氧化鈰。本發明的十二面體磁性鐵酸鑭/二氧化鈰可以用于吸附處理水體抗生素污染物領域。

技術領域

本發明屬于無機功能材料技術領域，具體的說，涉及一種十二面體磁性鐵酸鑭/二氧化鈰復合吸附劑及其制備方法和在吸附處理水體抗生素污染物領域的應用。

背景技術

去除水生環境中的抗生素污染物方法有多種，如吸附、混凝/絮凝、光催化、化學氧化、離子交換、生物降解和高級氧化等。其中，吸附法因其操作簡單方便、能耗低、效率高等優點，被認為是最實用方便的去除水體中四環素等殘留抗生素的方法，其中，磁性吸附劑易于回收或再利用，并且不會產生二次污染物。

CeO₂屬于立方晶體，無毒性，熱穩定性優異，因自身具有獨特的內層4f軌道電子結構而能夠產生多種形式的電子云，使其具有獨特的物理、化學性能，在信息、能源、化工等領域呈現出廣闊的應用前景。鐵酸鑭( LaFeO₃ ) 是一種典型的具有鈣鈦礦結構的稀土復合金屬氧化物，具有穩定的晶體結構和優良的物理化學特點，尤其是在光催化方面得到了人們的廣泛研究。將二者復合可以得到兼具磁性和吸附性能的功能材料。

納米材料的性能與其結構密切相關，特別是具有規則形貌的納米粒子，有利于提升材料的性能。而具有規則形貌的多面體鐵酸鑭/二氧化鈰生長困難，目前研究報道較少。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種十二面體磁性鐵酸鑭/二氧化鈰復合吸附劑及其制備方法和應用。本發明在室溫條件下，以鈰鹽、鑭鹽和亞鐵氰化鉀為鈰源、鑭源和鐵源，乙酰丙酮為配位劑，氨水為沉淀劑得到前驅體，然后在高溫下燒結得到具有規則形貌的十二面體磁性鐵酸鑭/二氧化鈰納米材料。該方法具有反應條件溫和，工藝簡單能耗低，耗時短的優點；本發明制備得到的納米材料可以用于吸附水體抗生素。

為了解決上述技術問題，本申請公開了一種十二面體磁性鐵酸鑭/二氧化鈰復合吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將鈰鹽和鑭鹽溶解在水中，配制成鑭、鈰混合溶液；

步驟2、在攪拌的條件下，向鈰鑭混合溶液加入乙酰丙酮再加入氨水，形成黃色絮狀沉淀；

步驟3、在步驟2中制備得到的黃色絮狀沉淀中加入亞鐵氰化鉀溶液，隨后在空氣中放置陳化；沉淀經過離心分離去離子水洗滌三次，無水乙醇洗滌三次，烘干得到淡黃色的前驅體；

步驟4、將步驟3制備得到的淡黃色前驅體置于坩堝中，用控溫馬弗爐進行高溫煅燒，自然冷卻后得到十二面體磁性鐵酸鑭/二氧化鈰復合吸附劑。

進一步地，所述的步驟1中的鈰鹽溶液濃度為0.03-0.5 mol/L，鑭鹽溶液濃度為0.03-0.5 mol/L。

進一步地，所述的步驟1中的鈰鹽溶液為硝酸鈰水溶液、氯化鈰水溶液、硝酸鈰銨水溶液、硫酸鈰水溶液或乙酸鈰水溶液中的一種或多種。鑭鹽溶液為硝酸鑭水溶液、氯化鑭水溶液、硫酸鑭水溶液或乙酸鑭水溶液中的一種或多種。鈰鹽和鑭鹽的摩爾比為1:0.8-1:1.3。

進一步地步驟2中的攪拌條件中的溫度為20-25℃，轉速為180-220 r/min。

進一步地步驟2中的鈰鹽和乙酰丙酮的摩爾比為1:2-1:5；鑭、鈰混合溶液和氨水的體積比為80:1-400:1；

進一步地步驟3中，亞鐵氰化鉀溶液的濃度為0.5 mol/L，鈰鹽和亞鐵氰化鉀的摩爾比為1:8-1:1。

進一步地步驟3中的反應溫度為15-30℃，烘干溫度為40-80℃。