[發明專利]一種烷基羧酸糠酯的制備方法

在審

• 申請號: 202111154193.2
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113698372A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 徐志強;田振峰;賀增洋;黃蘭;陳開波
• 申請（專利權）人: 安徽中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07D307/42
• 分類號: C07D307/42
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏;何梅生

本發明公開了一種烷基羧酸糠酯的制備方法，是將糠醇、催化劑、酰基化試劑、縛酸劑和溶劑混勻后反應，即得到烷基羧酸糠酯化合物。本發明選擇性高、副產物少、反應條件溫和，具有一定的工業應用前景。

技術領域

本發明涉及化學物質制備技術領域，尤其涉及一種烷基羧酸糠酯的制備方法。

背景技術

烷基羧酸糠酯是重要的生物質來源化學品，可作為生物質基平臺化合物制備多種重要化學品。在塑料工業中可用于增塑劑、熱固性樹脂等；在食品工業中用作防腐劑；也用作涂料添加劑、醫藥與香料等的中間體。糠酯類香料作為糠醛下游產品，為我國所批準使用的食品用香料。

烷基羧酸糠酯的合成方法有幾種：1、糠醇與相應的酸酐在羧酸鹽的存在下反應而得，但收率不高；2、在吡啶存在下酰氯作為酰基化試劑與糠酯反應得到，但由于酰氯不穩定及吡啶不易除凈等原因，產品收率及香氣品質都不夠理想；3、使用4-二甲氨基吡啶作催化劑、以碳酸氫鈉作縛酸劑，催化轉化酸酐與糠醇反應，此法產品收率較高，但是催化劑價格昂貴。

因此，開發一種選擇性高、效果好的催化體系具有重要意義。

發明內容

基于上述現有技術所存在的技術問題，本發明提出了一種烷基羧酸糠酯的制備方法，旨在提高產品收率。

為解決技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種烷基羧酸糠酯的制備方法，其特點在于：將糠醇、催化劑、酰基化試劑、縛酸劑和溶劑混勻后反應，即得到烷基羧酸糠酯化合物。反應式如下：

優選地，所述催化劑為磷鎢酸、磷鉬酸、硅鎢酸和硅鉬酸中的至少一種。

優選地，所述酰基化試劑為五個碳以下的飽和羧酸、酸酐及酰氯中的至少一種，具體結構為如下結構中的任意一種：

優選地，所述溶劑為乙腈、二氯乙烷、三氯甲烷和正己烷中的至少一種。

優選地，所述縛酸劑為三乙胺、吡啶和碳酸鉀中的至少一種。

優選地，所述反應的溫度為0-100℃、時間為1-72h。更優選為0-50℃反應10-24h。

優選地，所述催化劑與所述糠醇的質量比為0.1～1：1。

優選地，所述酰基化試劑與所述糠醇的摩爾比為1～10：1，優選為2～5:1。

優選地，所述縛酸劑與所述酰基化試劑的摩爾比為1～10：1，優選為1:1～5:1。

與已有技術相比，本發明的有益效果體現在：

本發明通過選擇適宜的催化劑、酰基化試劑及溶劑，增加反應的選擇性，提高烷基羧酸糠酯的收率，且副產物少、反應條件溫和，具有一定的工業應用前景。

附圖說明

圖1為實施例1所得丙酸糠酯的核磁氫譜圖。

圖2為實施例1所得丙酸糠酯的核磁碳譜圖。

圖3為實施例6所得乙酸糠酯的核磁氫譜圖。

圖4為實施例6所得乙酸糠酯的核磁碳譜圖。

具體實施方式

下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

下述實施例所用催化劑、縛酸劑、溶劑均采購自國藥集團。

實施例1

一種烷基羧酸糠酯的制備方法，是按如下步驟進行：