[發(fā)明專利]一種聚芳醚砜樹脂的制備方法及得到的聚芳醚砜樹脂和應用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202111153027.0
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113831535B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高紅軍;陳平緒;葉南飚;孫學科;姜蘇俊;曹民
• 申請（專利權(quán)）人: 金發(fā)科技股份有限公司;珠海萬通特種工程塑料有限公司
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23;C08L81/06
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44253
• 代理人: 伍嘉陵;黃爍

1.一種聚芳醚砜樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）成鹽反應：在反應容器中加入溶劑、反應單體、成鹽劑、共沸劑、含鐵物質(zhì)、含鎳物質(zhì)，采用溶液縮聚方法，在180~230℃之間反應，反應過程中通過共沸劑共沸，不斷排除反應水，直到無水排除后，成鹽反應結(jié)束，蒸出共沸劑；

（2）聚合反應：蒸出共沸劑后，進一步升溫，1h以內(nèi)升至230~250℃，反應至聚合反應結(jié)束，得到聚合物物料；

（3）聚合后處理：將聚合物物料在水中沉析成條，經(jīng)破碎機粉碎后得到粉末狀物料，用去離子水煮沸，離心過濾，重復數(shù)次，干燥后得到聚芳醚砜樹脂；

含鐵物質(zhì)與含鎳物質(zhì)的添加量為，以反應單體的總重量計，鐵元素添加量為5-150ppm，鎳元素添加量為1-30ppm；

所述的含鎳物質(zhì)選自納米鎳粉、含鎳無機鹽、含鎳有機鹽中的至少一種，所述的含鎳無機鹽選自氫氧化鎳、氯化鎳、硫酸鎳、碳酸鎳、氯化鎳水合物、硫酸鎳水合物、碳酸鎳水合物中的至少一種；含鎳有機鹽選自二茂鎳、乙酰丙酮鎳、二乙酰丙酮鎳、醋酸鎳、乙酰丙酮鎳水合物、醋酸鎳水合物中的至少一種；所述的含鐵物質(zhì)選自納米鐵粉、含鐵無機鹽、含鐵有機鹽中的至少一種，所述的含鐵無機鹽選自氫氧化鐵、氫氧化亞鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵、氧化亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化鐵水合物、三氧化二鐵水合物、硫酸鐵水合物、硫酸亞鐵水合物中的至少一種；含鐵有機鹽選自乳酸亞鐵、檸檬酸鐵、二茂鐵、硬脂酸鐵、檸檬酸鐵水合物、乳酸亞鐵水合物中的至少一種；

并且，所述的納米鐵粉、納米鎳粉、氫氧化鎳、碳酸鎳、氫氧化亞鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵、氧化亞鐵的平均粒徑為1-100nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳醚砜樹脂的制備方法，其特征在于，含鐵物質(zhì)與含鎳物質(zhì)的添加量為，以反應單體的總重量計，鐵元素添加量為30-80ppm，鎳元素添加量為5-15ppm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳醚砜樹脂的制備方法，其特征在于，所述的含鎳物質(zhì)選自氯化鎳、硫酸鎳、二茂鎳、乙酰丙酮鎳、二乙酰丙酮鎳、醋酸鎳、氯化鎳水合物、硫酸鎳水合物、乙酰丙酮鎳水合物、醋酸鎳水合物中的至少一種，所述的含鐵物質(zhì)選自氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、乳酸亞鐵、檸檬酸鐵、二茂鐵、硬脂酸鐵、氯化鐵水合物、硫酸鐵水合物、硫酸亞鐵水合物、檸檬酸鐵水合物、乳酸亞鐵水合物中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳醚砜樹脂的制備方法，其特征在于，所述的納米鐵粉、納米鎳粉、氫氧化鎳、碳酸鎳、氫氧化亞鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵、氧化亞鐵的平均粒徑為5-50nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳醚砜樹脂的制備方法，其特征在于，所述的聚芳醚砜樹脂為聚苯砜、聚醚砜、聚砜、聚醚砜酮、聚苯硫醚砜中的至少一種；聚苯砜的反應單體為4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜中的至少一種和4,4’-聯(lián)苯二酚；聚醚砜的反應單體為4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜中的至少一種和4,4’-二羥基二苯砜；聚砜的反應單體為4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜中的至少一種和2,2’-雙（4-羥基苯基）丙烷；聚醚砜酮的反應單體為4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜中的至少一種和對苯二酚；聚苯硫醚砜的反應單體為4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜中的至少一種和硫化鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳醚砜樹脂的制備方法，其特征在于，溶劑的添加量為反應單體總重量2-4倍，溶劑為環(huán)丁砜、N-甲基吡咯烷酮、N、N-二甲基甲酰胺、N、N-二甲基乙酰胺、二苯砜、二甲基亞砜中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳醚砜樹脂的制備方法，其特征在于，共沸劑的添加量為反應單體總重量0.15-0.4倍，共沸劑為甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚芳醚砜樹脂的制備方法，其特征在于，成鹽劑的添加量為反應單體總重量2.2-2.5倍，成鹽劑為堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽或其混合物。