[發明專利]一種調控納米二氧化鈦轉晶過程的方法

有效

• 申請號: 202111150586.6
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113860364B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 李禮
• 申請（專利權）人: 李禮
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶信必達知識產權代理有限公司 50286
• 代理人: 劉竹

本發明屬于納米材料領域，具體涉及一種調控納米二氧化鈦轉晶過程的方法，采用轉晶控制劑調控納米二氧化鈦在制備過程中晶胞連接方式，從而獲得不同晶體結構和物相組成的納米二氧化鈦。該方法的主要步驟包括：a、鈦源水解反應；b、轉晶控制過程；c、晶體生長；d、過濾、干燥、粉碎等后處理過程。本發明的轉晶調控方法操作簡便、可控性高、能耗低，所得產品質量穩定性好，適用于工業化規模生產。

技術領域

本發明涉及納米材料制備領域，具體涉及一種調控納米二氧化鈦轉晶過程的方法。

背景技術

納米二氧化鈦(TiO₂)，俗稱納米鈦白，由于它具有較強的紫外線吸收能力、高的光催化活性和獨特的顏色性能，是一種用途廣泛的功能材料。根據晶體結構不同，納米TiO₂分為銳鈦型和金紅石型兩種，不同的晶體結構導致其性能及應用存在較大差異。銳鈦型納米TiO₂的光吸收能力強、催化活性高，是最早應用于光催化領域的半導體材料之一，可用于大氣、水、土壤等環境污染治理，以及太陽能電池、鋰離子電池等新能源領域，成為解決全球能源和環境問題的重要功能材料。金紅石型納米TiO₂具有獨特的隨角異色性、紫外屏蔽型、優異的耐候性能，廣泛應用于化妝品、高端汽車面漆、塑料等領域。因此，能精準調控納米TiO₂的晶型和物相組成是實現其功能特性的前體，具有特別重要的經濟價值。

目前，已經報道的金紅石型和銳鈦型納米TiO₂的制備方法比較多，主要包括：水解沉淀法、水熱/溶劑熱法、溶膠-凝膠法、氣相法、火焰法等。但是，多數制備方法只能生產一種晶型結構的納米TiO₂，并且，為了獲得結晶度較高的納米TiO₂通常需要高溫煅燒。然而，高溫煅燒不僅生產工藝復雜，能量消耗高，而且會導致納米TiO₂晶粒長大，產生燒結，影響其產品性能。因此，開發出一種調控納米TiO₂轉晶過程的方法顯得尤為重要，能提高納米TiO₂的生產效率和可控程度。

發明內容

本發明的目的是解決采用現有技術調控納米TiO₂晶型工藝復雜、能耗高的問題，提供一種調控納米二氧化鈦轉晶過程的方法，通過轉晶調節劑的加入，控制TiO₂晶胞連接方式，不需要高溫煅燒，即可獲得特定晶體結構和物相組成的納米TiO₂。

為了達到上述目的，本發明提供了一種調控納米二氧化鈦轉晶過程的方法，該方法具體包括以下步驟：

a、鈦源水解反應，將鈦源加入溶液中，在攪拌和一定的溫度條件下反應，得到鈦前驅體溶液；

b、將所得的鈦前驅體溶液轉入反應釜中，攪拌狀態下，加入轉晶調節劑A，在一定的溫度條件下反應一段時間，加入轉晶調節劑B，攪拌反應30min；

c、按一定的升溫速率加熱上述漿料，并保持在一定的溫度下反應一段時間；

d、加入pH調節劑調節pH至中性，經過濾、洗滌、干燥和粉碎，得到一定晶體結構的納米二氧化鈦。

其中，上述方法步驟a中所述的鈦前驅體為偏鈦酸、鈦酸丁酯醇溶液、鈦酸異丙酯醇溶液、四氯化鈦水溶、硫酸鈦水溶液、硫酸氧鈦水溶液中的一種或多種混合物。

其中，上述方法步驟a中所述的鈦源水解反應，鈦源為偏鈦酸、四氯化鈦、硫酸鈦和硫酸氧鈦時，可采用水做溶液配制得到鈦前驅體溶液；當鈦源為鈦酸丁酯和鈦酸異丙酯等有機鈦時，則采用無水乙醇做溶液配制鈦前驅體溶液。

其中，上述方法步驟a中所述的鈦前驅體溶液中Ti的濃度為1-5mol/L。

其中，上述方法步驟b中所述的轉晶調節劑A為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、硫酸銨、氨水、尿素、乙二胺四乙酸二鈉中的一種或多種混合物。