[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111149671.0 | 申請日： | 2021-09-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN115873280A | 公開（公告）日： | 2023-03-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姜天;李應(yīng)成;崔晶;劉京妮;孫旭陽;張培斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號(hào)： | C08J5/18 | 分類號(hào)： | C08J5/18;C08J7/00;C08G73/10;B29C55/16;B29C55/14;B29C71/02;C08L79/08 |
| 代理公司： | 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550 | 代理人： | 馬營營 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚酰亞胺 薄膜 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚酰亞胺薄膜，其為結(jié)晶性材料、晶粒沿著平行薄膜表面平面的方向取向，其中，MD方向和TD方向的結(jié)晶取向因子各自獨(dú)立地為0.08～0.65，MD的結(jié)晶取向因子與TD方向的取向因子之差為-0.50～0.50。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，MD方向和TD方向的結(jié)晶取向因子各自獨(dú)立地為0.10～0.55，MD方向的結(jié)晶取向因子與TD方向的取向因子之差為-0.50～0.50。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，MD方向的結(jié)晶取向因子與TD方向的結(jié)晶取向因子的平均值≤0.40，優(yōu)選≤0.38。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，
所述聚酰亞胺薄膜的吸濕率小于等于1.0％，優(yōu)選小于等于0.8％；和/或，
所述聚酰亞胺薄膜在10GHz頻率條件下的介電常數(shù)小于等于3.1，優(yōu)選小于等于3.0；和/或，
所述聚酰亞胺薄膜在10GHz頻率條件下的介電損耗小于等于0.010，優(yōu)選小于等于0.008；和/或，
所述聚酰亞胺薄膜在30GHz頻率條件下的介電常數(shù)小于等于3.1，優(yōu)選小于等于3.0；和/或，
所述聚酰亞胺薄膜在30GHz頻率條件下的介電損耗小于等于0.012，優(yōu)選小于等于0.009。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4之一所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亞胺薄膜滿足式(1)的條件：
在式(1)中，ε1表示：經(jīng)25℃、65％濕度條件下調(diào)節(jié)72h后的所述聚酰亞胺薄膜在10GHz下的介電常數(shù)；ε1表示：經(jīng)150℃真空烘箱干燥48h后的所述聚酰亞胺薄膜在10GHz下的介電常數(shù)。
6.一種權(quán)利要求1～5之一所述聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括：對聚酰亞胺初始薄膜進(jìn)行雙向拉伸處理和/或熱處理退火，得到所述聚酰亞胺薄膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述聚酰亞胺初始薄膜如下獲得：
將聚酰胺酸溶液進(jìn)行流延或涂布，然后于40～150℃、保護(hù)性氣氛下干燥脫除溶劑，最后在保護(hù)型氣氛下逐漸升溫至300～600℃進(jìn)行亞胺化，得到所述聚酰亞胺初始薄膜；或，
準(zhǔn)備聚酰亞胺溶液，將該聚酰亞胺溶液進(jìn)行流延或涂布，然后于40～150℃、保護(hù)性氣氛下干燥脫除溶劑，得到所述聚酰亞胺初始薄膜。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)進(jìn)行雙向拉伸處理時(shí)，MD方向和TD方向的拉伸倍率各自獨(dú)立地為1.05～1.50，優(yōu)選為1.10～1.45，更優(yōu)選地，所述雙向拉伸處理為同步雙向拉伸處理或異步雙向拉伸處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)進(jìn)行拉伸處理時(shí)，拉伸溫度為(Tg-30℃)～(Tg+100℃)，優(yōu)選為(Tg-20℃)～(Tg+70℃)，其中，Tg表示所述聚酰亞胺初始薄膜玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
10.根據(jù)權(quán)利要求6～9之一所述的制備方法，其特征在于，
當(dāng)進(jìn)行熱處理退火時(shí)，MD方向和TD方向的初始應(yīng)力各自獨(dú)立地為10～3000MPa，優(yōu)選為50～2500MPa；和/或，
當(dāng)進(jìn)行熱處理退火時(shí)，熱處理的時(shí)間為50～6000s，優(yōu)選為100s～4500s；和/或，
當(dāng)進(jìn)行熱處理退火時(shí)，熱處理溫度為(Tg-20℃)～(Tg+100℃)，優(yōu)選為(Tg-10℃)～(Tg+70℃)，其中，Tg表示所述聚酰亞胺初始薄膜玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
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