[發明專利]一種金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜的制備方法

有效

• 申請號: 202111149652.8
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113832430B
• 公開（公告）日: 2023-09-05
• 發明（設計）人: 周兵;劉竹波;于盛旺;馬永;王永勝;鄭可;吳艷霞;高潔;黑鴻君
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C23C14/02
• 分類號: C23C14/02;C23C14/06;C23C14/08;C23C14/58;C23C14/32;C23C14/28;C23C14/35;C23C14/30
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜的制備方法，其特征在于包括下列步驟：首先將預處理后的金剛石光學晶片材料進行中低溫離子束刻蝕清洗處理，在金剛石晶片的上下兩面同時依次制備高sp³鍵含量的四面體非晶碳和低sp³鍵含量的三維網絡非晶碳薄膜；然后對非晶碳薄膜先后進行真空退火去應力和拋光去石墨相大顆粒處理工藝，得到光滑平整表面；最后在處理后的非晶碳薄膜上下表面分別沉積氧化釔薄膜，從而得到金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜。

2.根據權利要求1所述的金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜的制備方法，其特征在于包括下列步驟：

(1)?將經過精密拋光、酸堿清洗、烘干后的金剛石光學晶片懸掛固定在多激發源等離子體真空處理室中的行星工件架上，工件架能同時實現公轉和自轉轉速獨立可調，工件架的公轉轉速為1~10?r/min，自轉轉速為20~100?r/min；

(2)?將多激發源等離子體真空處理室抽真空到本底真空1×10^?4~5×10^?4?Pa，打開工件架附近加熱板，通入氬氣到真空室內，調節氬氣流量計進氣流量，開啟旋轉工件架電源，采用離子源對金剛石光學級晶片兩面進行刻蝕清洗，關閉加熱板和氬氣流量計，然后冷卻至室溫；

(3)?采用高純度石墨為靶材在金剛石晶片上下兩面制備高sp³鍵含量的四面體無氫非晶碳薄膜；

(4)?采用高純度石墨為靶材在四面體無氫非晶碳薄膜上下兩面制備低sp³鍵含量的三維網絡無氫非晶碳薄膜；

(5)?打開工件架加熱板對金剛石基非晶碳薄膜進行真空退火處理，退火溫度為200~600?℃，然后冷卻至室溫；

(6)?取出樣品，對金剛石基非晶碳薄膜進行減薄拋光，處理后表面粗糙度為5~30?nm，得到光滑平整的非晶碳膜表面；

(7)?采用高純度氧化釔為靶材在非晶碳薄膜上下兩面沉積氧化釔薄膜，得到金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜。

3.根據權利要求2所述的金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，金剛石光學級晶片懸掛固定后表面與激發源的距離為5~20?cm。

4.根據權利要求2所述的金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，離子源清洗方法包括考夫曼離子源、射頻離子源、霍爾離子源、陽極層離子源中的一種；離子源濺射過程中，真空室氣壓為5×10^?2~5×10^?1?Pa，氬離子能量為0.5~1.5?keV，清洗時間為0.5~8?min。

5.根據權利要求2所述的金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中高sp³鍵含量的四面體無氫非晶碳薄膜制備方法包括陰極電弧蒸發或脈沖激光熔融技術中的一種；通過改變束流、激光能量調控薄膜中sp³鍵含量為60%~90%。

6.根據權利要求2所述的金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中低sp³鍵含量的三維網絡無氫非晶碳薄膜制備方法包括陰極電弧蒸發、脈沖激光熔融或磁控濺射技術中的一種；薄膜中sp³鍵含量為20%~70%。

7.根據權利要求2所述的金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(7)中氧化釔薄膜的制備方法包括電子束蒸發、脈沖激光熔融或磁控濺射技術中的一種；沉積溫度為300~800?℃。

8.根據權利要求2所述的金剛石基非晶碳-氧化釔梯度復合增透膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)、(4)和(7)中非晶碳薄膜和氧化釔薄膜的厚度按照光學增透膜設計要求，根據實際制備的薄膜折射率確定。