[發(fā)明專利]一種提高粉末類樣品拉曼信噪比的拉曼測(cè)試方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111149152.4
• 申請(qǐng)日: 2021-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN113804670A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范海艷;胡淑婉;張崢
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇

本發(fā)明涉及拉曼光譜檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種提高粉末類樣品拉曼信噪比的拉曼測(cè)試方法，包括以下步驟：S1、使用粘接膠液將粉末類待測(cè)樣品粘結(jié)固化并烘干；S2、對(duì)固化后的樣品進(jìn)行裁剪，并對(duì)裁剪后的固化樣品進(jìn)行原子層級(jí)拋光；S3、將拋光后的固化樣品置于拉曼監(jiān)測(cè)區(qū)域內(nèi)，調(diào)整儀器狀態(tài)、設(shè)置參數(shù)進(jìn)行拉曼光譜采集。本發(fā)明的有益效果在于：通過(guò)使用粘接膠液固化粉末類樣品，再使用原子層級(jí)拋光對(duì)固化后的粉末類樣品進(jìn)行拋光；消除了粉末類樣品由于檢測(cè)區(qū)域樣品凹凸不平而帶來(lái)的信號(hào)噪聲，顯著的提高了粉末樣品的拉曼信噪比，使得測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及拉曼光譜檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種提高粉末類樣品拉曼信噪比的拉曼測(cè)試方法。

背景技術(shù)

拉曼光譜是一種非破壞性測(cè)定物質(zhì)分子成分的微觀分析技術(shù)，是基于激光光子與物質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞后，改變?cè)腥肷漕l率的一種分子散射光譜。曼光譜技術(shù)可直接反映了分子結(jié)構(gòu)信息，拉曼光譜中譜峰形態(tài)、半寬值、面積比也反映了地質(zhì)樣品中結(jié)晶度和有序度的變化。在鋰電領(lǐng)域，拉曼光譜主要用于負(fù)極材料，如石墨，氧化亞硅，硅材料的測(cè)試，如用于檢測(cè)石墨的有序度，石墨有兩個(gè)拉曼特征峰，分別是位于G帶(1528cm-1)和D帶(1330cm-1)。G帶來(lái)源于sp2碳原子鍵的伸縮振動(dòng)，是石墨的特征峰。D帶來(lái)源于碳環(huán)的呼吸振動(dòng)，與石墨片邊緣的晶格對(duì)稱性破缺、缺陷、晶型的不完整性、石墨片層間堆垛的無(wú)序化有關(guān)。石墨作為鋰離子電池負(fù)極材料，石墨化程度對(duì)鋰電池電化學(xué)性能有一定程度影響。利用拉曼光譜，可獲得G帶與D帶信息，進(jìn)而得到材料的碳的形態(tài)，晶粒及內(nèi)部缺陷變化，石墨化程度等相關(guān)信息。另外，鋰電領(lǐng)域除負(fù)極類材料，拉曼光譜也有其它應(yīng)用。如用于區(qū)別三元正極材料的空間結(jié)構(gòu)，作為指紋譜結(jié)合紅外光譜用于研究電解質(zhì)之間的相互作用等。

針對(duì)石墨粉末樣品，常規(guī)方法為把粉末放置在載玻片上輕壓平整后測(cè)試，但是石墨顆粒大小在20um左右，尺寸較大，輕壓后表面仍是凹凸不平，而且粉末容易粘在蓋玻片上以致樣品表面嚴(yán)重不平整。凹凸不平的樣品表面在拉曼測(cè)試時(shí)會(huì)嚴(yán)重影響光譜信噪比，導(dǎo)致背景基線較大，光譜波動(dòng)較大。氬離子束截面拋光是一種廣泛應(yīng)用于材料截面處理的方法,屬于一種原子級(jí)別的拋光。拋光過(guò)程不會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生應(yīng)力，不會(huì)損壞樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)。將石墨粉末固化后進(jìn)行氬離子束拋光，可獲得平整測(cè)試區(qū)域，用于拉曼檢測(cè)，消除了由檢測(cè)區(qū)域樣品凹凸不平而帶來(lái)的信號(hào)噪聲，顯著的提高了石墨粉末樣品的拉曼信噪比，使得測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決粉末類樣品表面凹凸不平在拉曼檢測(cè)中會(huì)嚴(yán)重影響信噪比導(dǎo)致背景基線和光譜波動(dòng)較大的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種提高粉末類樣品拉曼信噪比的拉曼測(cè)試方法，具體方案如下：

一種提高粉末類樣品拉曼信噪比的拉曼測(cè)試方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、使用粘接膠液將粉末類待測(cè)樣品粘結(jié)固化并烘干；

S2、對(duì)固化后的樣品進(jìn)行裁剪，并對(duì)裁剪后的固化樣品進(jìn)行原子層級(jí)拋光；

S3、將拋光后的固化樣品置于拉曼監(jiān)測(cè)區(qū)域內(nèi)，調(diào)整儀器狀態(tài)、設(shè)置參數(shù)進(jìn)行拉曼光譜采集。

具體地說(shuō)，步驟S1中所述粘接膠液用于固定待測(cè)樣品且不與待測(cè)樣品發(fā)生作用。

具體地說(shuō)，所述粘接膠液包括含量為5％的PVDF膠。

具體地說(shuō)，步驟S2具體為使用氬離子束截面拋光儀對(duì)裁剪后的固化樣品進(jìn)行拋光。

具體地說(shuō)，所述裁剪后的固化樣品表面積在0.5cm*0.5cm～2cm*2cm范圍內(nèi)，厚度在0.2cm～0.5cm之間。

具體地說(shuō)，步驟S3之前還包括使用標(biāo)準(zhǔn)硅片對(duì)拉曼測(cè)試儀進(jìn)行校準(zhǔn)。

本發(fā)明的有益效果在于：

通過(guò)使用粘接膠液固化粉末類樣品，再使用原子層級(jí)拋光對(duì)固化后的粉末類樣品進(jìn)行拋光；消除了粉末類樣品由于檢測(cè)區(qū)域樣品凹凸不平而帶來(lái)的信號(hào)噪聲，顯著的提高了粉末樣品的拉曼信噪比，使得測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。